介绍Sialons陶瓷p已经发生在SiO2——如果3N4AlN -阿尔2O3系统。因其化学惰性、良好的抗热震性,和良好的高温力学性能保留,sialon系统发现相当多的应用程序在工程[1]。他们可以有一个广泛的作品,更常见的sialon形式β-sialon、O-sialon X-sialon,α-sialon。β-sialon是如果六个艾尔zOzN8-z,z值从0(纯硅3N44.2)。这些sialons是同构的β如果3N4。O-sialon是如果2 - x艾尔xO1 + xN2 - x,其中x值从0到0.4。X-sialon,名义上12艾尔18O39。与莫来石这些sialons是同构的,可以被看作是固体的解决方案与Si莫来石3N4。α-sialon是同构的α如果3N4,可以形成稳定的金属离子作为毫克,Y或Ca [1]。 Sialons几乎和天然矿物质和从来没有发现sialon必须合成粉末。Sialons可以通过反应烧结或热压开始粉的混合氧化物、氮化物和氮氧化物粉末[1,2]。也可以用的一个碳热还原的还原过程(CTR) (3、4)。另一方面,反应直流磁控溅射技术,允许各类涂料的发展。这些涂料可以纯金属和非金属,金属氧化物,金属氮化物和金属碳化物;非常不同的结构和性质[5]。很少有文献报道从第四纪Si-Al-O-N系统制造涂料[6]。在这个工作我们报告研究涂料从这个系统中,使用不同的技术来描述它们的结构和化学成分。 实验涂料的Si - Al - O - N系统准备使用直流磁控反应co-sputtering技术(溅射INTERCOVAMEX系统)在高速钢(HSS)基质。直径5.0厘米的圆柱形铝平板电脑作为目标,用同单晶硅片盖住部分,所以如果:艾尔分数50:50的比例在区域被定义。惰性气体氩作为像(纯度99.999%),和氧和氮(分别为99.999%和99.5%纯度)作为反应气体。光学发射光谱学(OES)进行涂料的发展过程中,为了检测相关物种的等离子体(光纤光谱仪海洋光学2000)。分析了合成涂料通过扫描电子显微镜(SEM)(飞利浦EDAX XL30整体。 此外,分析了化学成分的能量色散谱(EDS)对每个样本进行。结构研究了x射线衍射(XRD、Rigaku D / max - 2100)。台色散光谱得到使用DILOR Spex系统,使用氦氖激632.8海里。涂层的生长过程中使用的参数表1中列出。 表1。增长parameters Si-Al-O-N反应直流磁控溅射系统的系统。
涂层 |
SO3N10B0 |
60 |
25 |
3 |
10 |
1.0 x 101 |
35 |
0 |
SO3N12B0 |
60 |
25 |
3 |
12 |
1.0 x 101 |
33 |
0 |
SO0N20B0 |
60 |
20. |
0 |
20. |
8.8 x 102 |
30. |
0 |
so0n20b - 300 |
60 |
15 |
0 |
20. |
7.6 x 102 |
35 |
-300年 |
so0n18b - 300 |
60 |
18 |
0 |
18 |
8.0 x 102 |
30. |
-300年 |
so0n20b - 250 |
50 |
15 |
0 |
20. |
1.2 x 101 |
30. |
-250年 |
结果和讨论这项工作的目标是开发一个对涂料的生产方法Si-Al-O-N系统通过直流反应磁控溅射技术。涂料是通过不同的生长参数(表1),允许我们评估对样品的结构和组成的影响。获得涂层的EDS的化学成分如表2中列出。 表2。化学成分的涂料样品通过EDS测量。
涂层 |
SO3N10B0 |
25.51 |
13.03 |
61.45 |
0 |
SO3N12B0 |
28.51 |
10.41 |
61.08 |
0 |
SO0N20B0 |
40.69 |
4.48 |
51.78 |
3.05 |
so0n20b - 300 |
35.70 |
8.30 |
49.08 |
6.92 |
so0n18b - 300 |
42.29 |
4.85 |
47.66 |
5.20 |
so0n20b - 250 |
40.30 |
3.89 |
49.36 |
6.45 |
似乎是在衬底偏压艾滋病氮结合。没有偏压和20 sccm的氮流,一层包含3.05。%的氮;另一方面,6.45和6.92。%的含氮量分别获得,当偏置电压-250 v和-300 v应用。然而,应用衬底负偏压高电压的产生强烈侵蚀的涂层(图1)。 
图1。so0n20b - 250扫描电镜图像获得的涂层使用-250 V衬底偏压。 当偏差不应用,没有观察到表面的侵蚀如图2所示。 
图2。扫描电子显微镜图像的SO0N20B0涂料获得没有衬底偏压。 样品的光学发射光谱so0n20b - 250(图3)显示了以下种类:Ar(我),这是最引人注目的线;N2N2+,N (I),(我)和Si (II),在375 nm、391 nm、868 nm,分别为394 nm和637 nm (7、8)。 
图3。光发射光谱获得在蒸发so0n20b - 250涂料。 图4显示了OES co-sputtering过程的光谱与铝硅的目标。所有曲线显示的特征峰氩(20 sccm);底部曲线是由于过程纯氩的气氛中,我们可以清楚地看到铝(396海里)的信号。获得的其他曲线引入不同的氮通量(5、10和15 sccm)在真空室除了氩。我们可以观察到氮山峰(N2N2+和N (I))增加和减少氩山峰当氮通量增加。我们也观察到,没有有效的铝腐蚀(没有Al峰值)当氮流量引入真空室,可由于氮化铝硅的目标[9]。为了避免完成目标和获得的氮化铝蒸发,在符合年代。Berg[9],有必要监控Al当氮的排放通量逐渐增加。 
图4。光学发射光谱通过铝硅靶溅射金属模式(使用纯氩)较低的曲线和反应模式(使用argon-nitrogen)上面的曲线。 一个典型的x射线衍射模式样本so0n20b - 250是如图5所示。这种模式显示了多晶硅峰(JCPDS粉末衍射文件27 - 1402)和一个宽峰约22º由于无定形结构。这个结果表明,此示例是一种复合材料,非晶态的混合物Si-Al氮氧化物和纳米晶体硅,我们知道铝和氮浓度较低。 
图5。x射线衍射模式so0n20b - 250涂料。 考虑到样本是一种复合材料,我们执行测量三个代表地区选定的光学显微镜台系统(图6)。区域1 (R1)对应于micro-hills特性,而区域2 (R2)和3 (R3)对应于表面的小孔和占主导地位的地区,分别。 
图6。so0n20b - 250涂层的光学显微照片,所选区域台散射测量显示。 台的散射光谱so0n20b - 250涂料前的每一个区域如图7所示。三个光谱曲线类似,但R2和R3曲线显示出更强烈的山峰。 
图7。台三个代表区域的散射光谱so0n20b - 250涂料。 主要在光谱峰值约为521厘米1,还有一个弱峰值约为308厘米1对应于硅晶体[10]。峰值为521厘米1有半宽度(应用)约6.2厘米1。数据拟合峰模型的Si球形颗粒表明晶粒尺寸约200海里。这个峰值为3.3厘米了1对一个没有压力的硅晶体。这是一个总外推的结果报道在[11],由于压应力约为1.4的绩点。针对氮的含量约3 - 7的涂料。%,可能一些硅颗粒部分氮化形成的罪x[12]。广泛的和弱带观察到约480厘米1是由于非晶硅[10]。众所周知,玻璃状石英信号约1000 - 1150厘米1[13],但在这些光谱没有观察到。从930年到1000厘米1有信号与Al-O-Si反对称振动[13]。 结论在这个工作我们控制三个主要参数蒸发产生Si-Al-O-N涂料:氧通量、氮通量和衬底偏置的潜力。氧气并入涂料可以产生即使在氧气通量缺席。氮气进入真空室的引入使氮化硅涂层的形成,而且铝表面氮化物的目标。在铝co-sputtering目标与氛围argon-nitrogen,艾尔蒸发部分抑制氮存在由于薄膜的表面出现的目标。尽管高负偏压产生严重腐蚀涂料,它提高了氮吸附到涂料。台散射和x射线衍射测量允许我们表明,涂层复合材料的纳米晶体Si-SiN欧洲杯足球竞彩x嵌入在一个非晶态Al-Si-O矩阵。 确认作者承认佩德罗•加西亚吉梅内斯的技术支持何塞以利亚撒乌尔比纳阿尔瓦雷斯,马丁Adelaido埃尔南德斯Landaverde弗朗西斯科·罗德里格斯Melgarejo,奥古斯汀•Galindo Sifuentes,法瑞斯Rivelino弗洛雷斯和马。德尔卡门·德尔珈朵克鲁兹。同时,我们承认的帮助美国吉梅内斯桑多瓦尔解释一些结果。r·a·巴尔加斯承认奖学金交办CONACyT在m . c程序。这项工作被CONACyT-Mexico支持。 引用1。K.H.杰克,“Sialons和相关氮陶瓷”,j .板牙。科学。11 (1976)1135 - 1158。 2。星河的李、高家俊Rainforth,“陶瓷微观结构”,查普曼和大厅,伦敦(1994),页388 - 411。 3所示。X.-J。刘,X.W.太阳,J.J.张X.P.、Pu、Q.M.通用电气和石油醚黄板牙。>牛。38 (2003)1939 - 1948。 4所示。m . Panneerselvam kj Rao,板牙。>牛。38 (2003)663 - 674。 5。英国经济,美国按照溅射沉积技术手册》,诺伊斯出版物,纽约(1992)页24118,125 - 133。 6。雅各布斯和f . Bodart”植入硅氮深度资料x艾尔y涂料Post-Implanted与氧气”,表面和涂层技术,103 - 104 (1998)113 - 117。 7所示。要,“化学和物理的CRC手册”,主编,80版,佛罗里达州博卡拉顿(1999 - 2000)。 8。美国米,f级,r . Tabersky和康尼锡。“光学发射光谱学的PCVD工艺用于Ti非硬质合金的沉积”。薄固体电影,377 - 378 (2000)430 - 435。 9。s . Berg t·拉尔森,H-O。布鲁姆”,使用氮气流反应溅射沉积速率控制”,j .休假。科学。抛光工艺。4 (1986)594 - 597。 10。y Kanzawa S Hayashi和k .山本,”拉曼光谱的制备SiO2电影:如果集群形成”的可能性。提供者。事,8 (1996)4823 - 4835。 11。i . De狼,“应力测量硅微电子设备使用拉曼光谱”,j .拉曼光谱,30 (1999)877 - 883。 12。v . a .伊戈尔沃洛金退役军人Gritsenko, m.d. Efremov和s . a . Kochibei”拉曼研究硅纳米晶体形成的罪恶x电影通过准分子激光或铁尔玛鲁退火”,达成。理论物理。列托人。,73 (1998)1212 - 1214。 13。r·勒帕洛阿尔托研究中心b .食用香草,j . Dianoux p .雅里,诉马丁内斯。“钙长石和CaAl2如果2O8玻璃:低拉曼光谱和中子散射”,非晶体的固体学报,323 (2003)155 - 161。 详细联系方式 |