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DOI: 10.2240 / azojomo0160

生物分子和/或微波辅助溶剂热合成纳米材料欧洲杯足球竞彩

青岩陆,冯高,东升李和斯里德哈尔·柯洛尼尼

版权AD-TECH;被许可人AZoM.com私人有限公司

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Azojomo(Issn 1833-122x)第1卷2005年11月1日

主题

摘要

关键字

介绍

实验

微波辅助溶剂热合成金属纳米颗粒欧洲杯猜球平台

Te纳米线的生物分子辅助水热合成

溶胶-凝胶法制备多孔氧化铝膜内SBA-15纳米棒阵列

在SBA-15内部的Pt纳米线

描述

结果与讨论

微波辅助溶剂热合成金属纳米颗粒欧洲杯猜球平台

Te纳米线的生物分子辅助水热合成

溶胶-凝胶法在多孔氧化铝膜内生长SBA-15纳米棒阵列

介孔SBA-15作为Pt纳米线生长的硬模板

结论

确认

参考文献

详细联系方式

摘要

本研究的目的是合成和表征尺寸和形状可控的纳米材料,使其可用于不同的应用领域。欧洲杯足球竞彩摘要纳米金属颗粒由于其不同于块状材欧洲杯猜球平台料的特殊性质,在催化、光学、微电子和磁性器件以及生物诊断探针等领域得到了广泛的应用。欧洲杯足球竞彩贵金属纳米相如Ag、Pt、Pd等是近年来催化应用的热点,因为这些纳米颗粒可以与其他底物杂交以增强催化功能。欧洲杯猜球平台采用微波辅助十二烷基硫醇和乙二醇一步反应直接合成了约10 nm的六方排列的球形银纳米颗粒。欧洲杯猜球平台以乙二醇、乙醇或甲醇为还原剂的微波辅助溶剂热法是在低温条件下合成铂和钯纳米颗粒的有效方法。在常规水热条件下,在生物分子的辅助下合成了一些纳米线,如Te。纳米金属线和纳米金属棒有望用于连接具有超级功能的电子设备。以介孔材料SBA-15为模板,在纳米孔道中生长Pt纳米线。欧洲杯足球竞彩以多孔氧化铝膜为模板,制备了具有平行于氧化铝孔道的定向SBA-15纳米棒,该杂交材料有望在纳米线制备和生物分子分离中发挥超功能。本文综述了传统的和微波辅助的水热或溶剂热方法非常适合在环境友好的条件下合成尺寸和形状可控的纳米材料。欧洲杯足球竞彩

关键字

纳米线,纳米后,溶剂热过程,水热过程,生物分子

介绍

在过去的二十年中,纳米结构由于其显著的物理化学性质不同于块体材料[1]而引起了人们极大的兴趣。欧洲杯足球竞彩纳米材料的合成方法有水热法和溶剂热法[2],表面活性剂辅助法[3]。欧洲杯足球竞彩这些纳米材料的大部分物理和化学性质敏感地依赖于它们的大小和形状,因此材料科学家仍在专注于开发欧洲杯足球竞彩简单,有效的的制造方法尺寸和形欧洲杯足球竞彩貌可控的纳米材料[4]。

由于金属纳米粒子的广泛应用,金属纳欧洲杯猜球平台米粒子的合成受到了广泛的关注,尤其是近十年来。各种各样的技术已经发展到合成金属纳米颗粒,包括欧洲杯猜球平台化学还原使用一些化学还原剂,包括NaBH4N2H4,在北半球2OH、乙醇、乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)[6-10],气溶胶技术[11],电化学或声化学沉积[12,13],光化学还原[14],激光辐照技术[15]。由于纳米粒子的尺寸依赖性,人们采用了许多物理、化学和电化学的方法来获得尺寸均匀的金属纳米粒子,如NaBH欧洲杯猜球平台4-还原方法得到了直径1.8-3.5 nm的硫醇包封的银纳米颗粒和微波辐照下脂肪酸银盐的醇还原[16,17]。欧洲杯猜球平台将均匀的纳米粒子组装成定义良好的二维和三维(2D和3D)超欧洲杯猜球平台晶格对化学、光学、磁性和电子纳米器件至关重要,并将为纳米晶体[18]的空间取向和排列带来全新的性能和应用可能性。因此,有几种方法,如自组装[19],水(磅)技术[7],和电泳沉积方法[20]已经使用为了获得自组织的金属晶格,氧化物和硫化物纳米粒子包括银[11],[21],钴[22],[23],铟欧洲杯猜球平台α2O3.[24],钴氧化物[25],BaTiO3.[26], CdS[27], CdSe[28], Ag2S[29]纳米粒子阵列。

除了均匀和组装的纳米颗粒之外,一维(1D)纳米结构(例如纳米棒和纳米线)也不是欧洲杯猜球平台特别感兴趣的,而且不仅是因为它们的测试和理解基本概念的巨大潜力,而且因为它们广泛的应用是电子的互连具有超级功能的设备[30]。一维纳米结构的合成和引导这些纳米尺度的构建块成为有序的超结构,将为研究这些材料的尺寸和维度依赖性特性提供巨大的机会,并可能导致构建纳米尺度器件[31]。欧洲杯足球竞彩到目前为止,在纳米材料的形貌控制方面已经取得了很大的进展,通过气-液-固(VLS)生长机理[32]、微乳液法[3]、水热(或溶剂热)技术欧洲杯足球竞彩[2]和模板法[33]等多种方法制备了一系列不同的一维纳米结构。在各种方法中,硬模板法是获得低维纳米结构的有效方法。多孔氧化铝膜和中孔材料如SBA-15是最常用的两种模板。欧洲杯足球竞彩在SBA-15[34]的纳米通道中生长了Ag、Pt和Au的纳米线,并通过多孔氧化铝膜[35]获得了许多其他的纳米棒阵列。然而,氧化铝膜的孔径从几十纳米到几百纳米,而SBA-15通常以粉末形式或通道平行于基片平面的膜形式存在,这限制了其在纳米器件制备中的应用。将这两种模板结合在一起,将SBA-15引入氧化铝膜通道,有望在纳米线制造和生物分子分离中找到超功能。

这篇综述表明,传统的和微波辅助的水热或溶剂热方法非常适合在环境友好的条件下合成尺寸和形状可控的纳米材料,可用于多种不同的应用。欧洲杯足球竞彩

实验

微波-辅助溶剂热合成金属纳米颗粒欧洲杯猜球平台

对于六边形排列的球形银纳米颗粒,0.15 g AgNO欧洲杯猜球平台3.被添加到一个用于MARS-5系统的双壁消化容器的特氟龙容器中。然后加入10 ml甲苯、1 ml十二烷基硫醇和4 ml乙二醇按顺序进入容器。密封后,使用MARS-5 (CEM Corp.)微波消解系统在160°C下处理容器3小时。冷却至室温后,收集产物,发现两层之间的界面充满黑色产品。

采用微波辅助溶剂热法制备了铂和欧洲杯猜球平台钯纳米颗粒。所有实验均使用平均分子量为40K的PVP作为封盖剂。二氢六氯铂(IV)和钯(II)2,4-戊烷基化物用作金属前体。将PVP溶解在甲醇或乙醇中,然后加入金属盐。将反应物在90℃加热60分钟°C当甲醇用作还原剂和120时°以乙醇为还原剂,微波辐照60 min时,C。

生物分子- - - - - -辅助水热合成Te纳米线[37]

对于元素碲纳米线,0.15g H2张志贤4h·22O与0.075 g海藻酸在10ml蒸馏水中混合,置于telfon内衬不锈钢高压釜中。密封后,将高压釜加热到150°C并保持15小时。冷却至室温后,2000 rpm离心10 min,用蒸馏水和酒精洗涤数次,室温空气干燥。

溶胶-凝胶法在多孔氧化铝膜[38]内生长SBA-15纳米棒阵列

在多孔氧化铝膜内SBA-15纳米线阵列的合成中,通过溶解1 g Pluronic P123 (PEO)制备溶胶溶液20.阿宝70EO20.,米av=5800, Aldrich)在5 g乙醇和0.2 g 2m HCl溶液中,与2.08 g正硅酸四乙酯(TEOS, 98%, Aldrich)混合。然后将一块简单的多孔氧化铝膜放入溶胶溶液中。在室温下溶液溶液(约25°C)浸泡20 h,使溶胶变为凝胶,在凝胶上倒入一定量的厚度为1 mm的液体石蜡,保持在60℃°c为20小时。然后,除去液体石蜡,并在540的氧化铝膜中煅烧样品°C 6小时。

纳米线的Pt内部SBA-15

首先,制备SBA-15,用H2竞购6其次是H2减少400°C,在SBA-15内制备Pt纳米线。然后将SBA-15溶解在稀HF溶液中回收Pt纳米线。

描述

通过透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)测定了产物的形貌、结晶度和尺寸。选择区电子衍射(SAED)用于识别晶体相。透射电镜采用120kv的Philips 420透射电镜,扫描电镜采用日立S-3500N扫描电镜。

结果和讨论

微波-辅助溶剂热合成金属纳米颗粒欧洲杯猜球平台

由于纳米晶体的空间取向和排列,二维和/或三维纳米粒子超晶格将带来全新性能的可能性欧洲杯猜球平台这使得它们的合成成为当前研究领域的热点[18-20]。对于均匀的银纳米晶体的组装,通常需要先合成均匀的纳米粒子或前体,然后再通过表面活性剂或配体进行组织。欧洲杯猜球平台发展一种简单而直接的方法来制造这种晶体是未来研究的主要挑战。在这里,我们报告了一个通用和一步微波辅助界面反应单分散银纳米粒子的合成与组装。欧洲杯猜球平台通过使用十二烷基硫醇作为指示剂和乙二醇作为还原剂,六角形的球形银纳米颗粒可以通过在微波辅助的溶剂热条件下的一步界面反应获得,而不需要均匀的银纳米粒子或特殊前体的预合成欧洲杯猜球平台以及尺寸选择性沉淀的技术。在合成系统中,乙二醇和甲苯形成两层,其中十二烷基硫醇的硫醇组可以与银离子反应以形成无机 - 有机络合物,在微波 - 溶剂热条件下通过乙二醇降低到元素银。反应后,在界面和形成的银纳米颗粒处发现黑薄层的银纳米颗粒自动紧凑,以形成有序的上层建筑。欧洲杯猜球平台图1显示了制备的样品的TEM图像,从中可以清楚地看到样品由单分散的银纳米颗粒的六边形有序的上部结构组成。欧洲杯猜球平台图1a为低放大的TEM图像,清晰地显示了制备的银样品的典型结构为二维(2D)六边形超晶格。具有高放大率的银样的TEM图像(图1b)清楚地显示出这些纳米颗粒的平均直径为〜10nm的单分散,并且将颗粒间隔计算为约2nm。欧洲杯猜球平台图1c为其傅里叶变换功率谱。它显示了有序的六边形点阵,证实了六边形排列的银超晶格的形成。样品的SAED图谱如图1d所示,显示出多晶衍射环,可以指标值为立方相金属银,说明这些纳米颗粒是结晶金属银。欧洲杯猜球平台

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下合成的银样品的TEM欧洲杯足球竞彩图像、傅里叶变换功率谱和SAED图

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下合成的银样品的TEM欧洲杯足球竞彩图像、傅里叶变换功率谱和SAED图

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下合成的银样品的TEM欧洲杯足球竞彩图像、傅里叶变换功率谱和SAED图

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下合成的银样品的TEM欧洲杯足球竞彩图像、傅里叶变换功率谱和SAED图

图1所示。微波辅助溶剂热条件下银样品的TEM图像、傅里叶变换功率谱和SAED谱图。

图2为以甲醇或乙醇为还原剂合成的Pt和Pd纳米粒子的TEM图像。欧洲杯猜球平台以甲醇为还原剂,合成了纳米铂。欧洲杯猜球平台图2a显示了PVP与Pt(IV)的比例为18、Pt(IV)浓度为0.9 mM、Pt(欧洲杯猜球平台IV)浓度为90时所形成的Pt纳米颗粒形貌°C。粒径约为3nm。以甲醇为还原剂还欧洲杯猜球平台可以合成钯纳米颗粒。图2b为90℃时形成的钯纳米颗粒的TEM图像欧洲杯猜球平台°结果表明,PVP与Pd(II)的比例为1.8,Pd(II)的浓度为9 mM,粒径约为10 nm。以乙醇为还原剂,还获得了约3nm的铂纳米颗粒。欧洲杯猜球平台图2c为120℃时形成的Pt纳米颗粒的TEM图像欧洲杯猜球平台°C, PVP与Pt(IV)比值为18,Pt(IV)浓度为9 mM。以乙醇为还原剂,欧洲杯猜球平台合成了约10nm的钯纳米颗粒。图2d为120时Pd纳米颗粒的TEM图像欧洲杯猜球平台°C, PVP / Pd(II)比值为18,Pd(II)浓度为9 mM。因此,铂和钯纳米粒子成功地合成了甲醇或欧洲杯猜球平台乙醇作为减少具有微波辅助溶剂热技术的试剂。合成的铂纳米粒子约为3 nm,钯纳米粒子约为10 nm。欧洲杯猜球平台

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下制备的铂和钯纳米颗粒欧洲杯足球竞彩的“偶氮材料在线杂志”TEM图像欧洲杯猜球平台

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下制备的铂和钯纳米颗粒欧洲杯足球竞彩的“偶氮材料在线杂志”TEM图像欧洲杯猜球平台

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下制备的铂和钯纳米颗粒欧洲杯足球竞彩的“偶氮材料在线杂志”TEM图像欧洲杯猜球平台

AZojomo -在微波辅助溶剂热条件下制备的铂和钯纳米颗粒欧洲杯足球竞彩的“偶氮材料在线杂志”TEM图像欧洲杯猜球平台

图2。微波辅助溶剂热条件下制备的铂、钯纳米颗粒的TEM图像。欧洲杯猜球平台

生物分子- - - - - -辅助水热法合成Te纳米线

生物分子作为生命的基本组成部分,具有特殊的结构,其典型尺寸在5 ~ 200 nm之间,与纳米材料[39]的长度尺度几乎相同。欧洲杯足球竞彩这些生物分子在开发新型材料方面具有重要意义,最近它们被引入到纳米材料的合成中[40,41]。欧洲杯足球竞彩褐藻酸是从大囊藻(pyrifera (kelp)[42])中提取的一种直链多糖酸,近年来已广泛应用于制药、化妆品等领域,并作为重金属的生物吸附剂,在纳米材料的可控合成方面具有广阔的应用前景。欧洲杯足球竞彩元素碲在各种热电子、光导体和压电电子器件中有着广泛的应用,一维碲纳米结构的可用性可以带来新的应用或提高现有器件的性能[43,44]。本文报道了一种温和的生物分子辅助水热法,以海藻酸为还原剂和定向模板,从H2张志贤4常规水热条件下的粉末。

通过TEM以及所选择的区域电子衍射(SAED)图案,表征了AS合成的纳米线的结构和生长方向。图3是所得碲样品的TEM图像,其清楚地表明所获得的结晶物具有类似的电线形态。Te纳米线的直径不是很均匀平均直径计算大约80纳米,长度可达数十微米。图3b及其插图显示了单个Te纳米线及其SAED图,这表明该纳米线可能具有[001]定向优选生长。结果表明,以海藻酸为还原剂,在温和的水热条件下可以得到元素碲,形成的碲纳米晶体具有一维线状形貌。

AZojomo -在生物分子辅助水热条件下获得的Te纳米线的欧洲杯足球竞彩“AZo材料在线杂志”TEM图像和SAED模式

图3。在生物分子辅助水热条件下获得的TE纳米线的TEM图像和Saed图案。

溶胶-凝胶法在多孔氧化铝膜内生长SBA-15纳米棒阵列

介孔材料是具有有序均匀欧洲杯足球竞彩纳米通道的特殊纳米材料,在分离、催化、吸附、高级纳米材料等领域具有重要的应用前景[45,46]。SBA-15具有高度有序的二维六方结构,孔径从3 ~ 30 nm可调,具有较高的水热和热稳定性[46],有望在超细纳米棒阵列的合成中发挥作用。但迄今为止,SBA-15仍处于粉末形态或沟道通常位于基板平面的膜形式,这限制了其应用[36]。作为一种有效的模板,多孔氧化铝膜激发了人们对其孔内有序一维纳米结构生长的极大兴趣,到目前为止,已经有许多纳米棒阵列用多孔氧化铝膜作为生长限制模板[35]合成。与SBA-15相比,氧化铝膜具有垂直的一维通道结构,但其孔径范围在几十纳米到几百纳米之间,这限制了其在纳米器件制造中的应用。结合氧化铝膜和SBA-15的优点,形成具有几纳米大小的精细垂直介孔的膜具有重要意义,并将在纳米器件制造和生物分子分离等领域提供更广泛的应用。本文报道了一种简单的方法在氧化铝膜内合成SBA-15纳米棒阵列。

AZojomo -“AZo材料在线杂志”的SEM图像的氧化铝欧洲杯足球竞彩膜与SBA-15纳米棒内部

AZojomo -“AZo材料在线杂志”的SEM图像的氧化铝欧洲杯足球竞彩膜与SBA-15纳米棒内部

图4。得到的含有SBA-15纳米棒的氧化铝膜的SEM图像。

图4为所得产物的SEM图像。从产品的俯视图SEM图像(如图4a所示)可以明显看出,纳米棒生长在氧化铝膜的孔内。纳米棒的直径范围为200 ~ 250 nm。图4b为产品的侧视图SEM图像,显示在氧化铝六角形排列的孔阵列内生长了大量的纳米棒。这些结果清楚地证实了在氧化铝膜的通道中已经形成了有序的SBA-15纳米棒阵列。TEM图像显示了SBA-15的介孔结构。图5为所得产物的TEM图像,可以清楚地看到多孔氧化铝膜内的纳米棒有平行排列的通道,周期间距为~ 9 nm,为SBA-15的(100)间距。SBA-15纳米棒的孔径计算为约6nm,这是SBA-15型结构的典型孔径。

从以上结果可以看出,以氧化铝膜为模板,成功地获得了具有垂直介孔的SBA-15纳米棒阵列。

AZojomo -获得的含有SBA-15纳米棒的氧化铝膜的“欧洲杯足球竞彩AZo材料在线杂志”TEM图像

AZojomo -获得的含有SBA-15纳米棒的氧化铝膜的“欧洲杯足球竞彩AZo材料在线杂志”TEM图像

图5。获得的含有SBA-15纳米棒的氧化铝膜的TEM图像

介孔SBA-15铂纳米线生长的硬模板

图6显示了在SBA-15中生长的Pt纳米线,直径约为6 nm,长度约为100 ~ 200 nm。由于介孔材料难以完全填充金属离子,因此很难得到光滑而长的纳米线。欧洲杯足球竞彩然而,使用生物分子辅助的软模板法可以获得更好的纳米线,如Te纳米线所示(见图3)。

AZojomo -以介孔SBA-15为硬模板的Pt纳米线的“欧洲杯足球竞彩AZo Journal of Materials Online”TEM图像

图6。以介孔SBA-15为硬模板制备Pt纳米线的TEM图像。

结论

本文综述了利用微波辅助溶剂热法或生物分子辅助水热法成功合成了一欧洲杯足球竞彩些尺寸和形状可控的纳米材料。

以十二烷基硫醇和乙二醇为原料,在微波辅助溶剂热条件下通过一步界面反应制备了约10 nm的六方欧洲杯猜球平台有序球形银纳米颗粒。在使用乙醇或甲醇作为还原剂的低欧洲杯猜球平台温下,在微波辅助溶剂热条件下也合成Pt和Pd纳米颗粒。以海藻酸为还原剂和形态导向剂,在生物分子辅助的常规水热条件下,合成了Te元素纳米线。以多孔氧化铝膜为模板制备了具有定向介孔的SBA-15纳米棒阵列,该新型高效模具有望在纳米线制备中发挥重要作用。使用SBA-15作为硬模板可以生长出铂纳米线,但其质量较差。这些结果表明,通过常规和微波辅助的水电或溶剂热方法,可以成功地合成具有可调节尺寸和形状的纳米材料。欧洲杯足球竞彩

确认

这项工作得到了NSF MRSEC的支持,编号为DMR-0213623和哈克生命科学研究所。欧洲杯线上买球TEM工作是在宾州州立大学材料研究所的电子显微型设施中进行的。欧洲杯足球竞彩

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陆青衣

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论文发表在《材料与材料加工技术进展》,7[2](2005)111-118。欧洲杯足球竞彩

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