介绍gydF4y2Ba有机-无机杂化材料由于其独特的性能而显得尤为重要，欧洲杯足球竞彩这些性能是由各组分之间的性能协同作用产生的[1-4]。这些材料最常用的制备程序是形成无机网络的溶胶-凝胶过程，包括预先形成的致密无机结构，如团簇和粒子，以及利用多孔层状无机欧洲杯足球竞彩材料[2]形成杂化。欧洲杯猜球平台溶胶-凝胶法能够制备具有其他加工方法难以获得的独特结构和性能的玻璃和陶瓷材料。欧洲杯足球竞彩欧洲杯足球竞彩用溶胶-凝胶法制备的材料纯度高，均匀性好，而且比用其他方法制备的材料温度低gydF4y2Ba[5 - 7]。gydF4y2Ba 杂化材料的主要特点是有机分子必须高度分散在所有前驱体溶液中，才欧洲杯足球竞彩能在分子尺度上得到均匀分布。溶胶-凝胶法形成的最显著的无机材料是未改性的sio2gydF4y2Ba2gydF4y2Ba，使用Si（或）型前体gydF4y2Ba4gydF4y2Ba为未修改的网络或RgydF4y2BangydF4y2Ba“如果(或者)gydF4y2Ba4-ngydF4y2Ba对于修改后的网络[1,8]。众所周知，C-Si键在水解方面是稳定的，然后可以在SiO中进行多种修饰gydF4y2Ba2gydF4y2Ba网络[1]。引入溶胶-凝胶前驱体的有机基团主要有两个功能:对无机网络进行修饰，从而改善两相之间的相容性或通过共价键在两相之间形成强连接。此外，该工艺可以扩展到使用不同的金属醇氧化合物前驱体[9]的金属氧化物网络。四乙基ortosilicate (TEOS)是最广泛应用于形成无机网络的化合物，因为它的水解速度可以控制，同时可以与其他烷基取代硅共聚合gydF4y2Ba醇盐gydF4y2Ba(10、11)。gydF4y2Ba 另一方面，许多研究表明，使用有机聚合物可以很容易地形成杂化材料[12,13]。欧洲杯足球竞彩因此，聚合物必须含有乙烯基、羟基等活性官能团，才能与水解正硅酸乙酯的硅醇基团反应，或者能够与金属醇氧化合物(如Ti、Al、Zr)的羟基反应[14-16]。实际上，用于杂化材料合成的金属醇盐促进了无机网络的交联，催化了水解缩合反应。欧洲杯足球竞彩因此，杂化材料的最终性能与金属醇类的种类和浓度、催化剂的用量、水解比、反应温度以及欧洲杯足球竞彩有机聚合物的分子量有很大关系。gydF4y2Ba 本研究以正硅酸乙酯(TEOS)和四丙氧基锆(TPOZ)为无机网络前驱体，聚二甲基硅氧烷(PDMS)为有机化合物，得到不同的杂化材料。欧洲杯足球竞彩在保持其他合成参数不变的情况下，主要研究了TPOZ浓度对成型材料结构和织构的影响。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba 实验的程序gydF4y2Ba欧洲杯足球竞彩合成gydF4y2Ba混合材料由TEOS(默欧洲杯足球竞彩克分析)和TPOZ (Aldrich分析)和PDMS(德国Gelest)作为有机部分的来源制备，平均分子量为550。以异丙醇为溶剂，盐酸为催化剂。gydF4y2Ba在这项工作中，无机物/有机物的质量比保持恒定为70/30。无机部分是TEOS和TPOZ的总和，然后，TPOZ（质量比）的使用量分别为0、3、5和7，TEOS（质量比）的相应量分别为30、27、25和23。HCl/无机物的摩尔比，HgydF4y2Ba2gydF4y2BaO/无机和溶剂/无机分别为0.5、3和4.5。杂化材料的合成如下:制备了三种溶液(A、B、C)欧洲杯足球竞彩，溶液A含有正硅酸乙酯(TEOS)和PDMS。溶液B含有HCl和HgydF4y2Ba2gydF4y2Ba最后，溶液C含有TPOZ。将溶剂以相同的量加入三种溶液中。所有溶液在室温下搅拌1小时。然后将溶液A和溶液B在80ºC下回流搅拌混合。滴加溶液C半反应时间(30分钟)。所有溶液的总体积保持在300毫升。反应时间结束后，将得到的溶胶倒入塑料容器中使其凝胶化。最后的材料在50ºC欧洲杯足球竞彩下干燥7天，随后在120ºC下干燥。关于每种制剂中所使用试剂的绝对数量的详细说明见参考文献[18]。gydF4y2Ba 描述gydF4y2BatgydF4y2Ba热处理工艺gydF4y2Ba NgydF4y2Ba2gydF4y2Ba吸附分析在Tri Star设备中进行，样品在氮气流中干燥超过12小时。2020欧洲杯下注官网在20 kV下，利用蔡司DSM 950电子显微镜获得SEM图像。FT-IR光谱采用Perkin Elmer FT-IR分光光度计mod. 1720X，分辨率为2cmgydF4y2Ba－１gydF4y2Ba采用KBr颗粒法，在400-4000厘米范围内记录FT-IR光谱gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba在所有情况下都要减去光谱范围和背景。gydF4y2Ba 结果与讨论gydF4y2Ba胶凝时间gydF4y2Ba如前所述，水解-缩合反应受HCl/无机比的控制，因此，它是合成杂化材料的一个重要参数。欧洲杯足球竞彩因此,gydF4y2Ba在HCl/无机比为0.5的情况下，研究了TPOZ添加量对制备的影响，以研究对最终杂化材料的结构、微观结构和织构的改性。在所有情况下，所获得的凝胶仅呈现一个相并且是整体的。图1显示了凝胶化时间与每种制剂中添加的TPOZ量的函数关系。可以看出，通过增加TPOZ的量，胶凝时间几乎呈指数增长。这些结果可以用TPOZ浓度来解释。这意味着在我们使用的HCl/无机比为0.5时，水解反应期间产生的硅醇和Zr-OH基团的缩聚反应受到抑制。换句话说，欧洲杯足球竞彩缩聚反应的动力学控制正在发生，而水解反应在该HCl浓度下是有利的。gydF4y2Ba 
图1所示。gydF4y2BaTPOZ用量对杂化材料成胶时间的影响。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba 纹理gydF4y2Ba通过吸附/解吸氮气等温线测定了TEOS-PDMS-TPOZ杂化材料的欧洲杯足球竞彩织构性能，获得了其孔径分布(PSD)、孔体积和比表面积。图2为含不同TPOZ量杂化材料的氮等温线。欧洲杯足球竞彩根据IUPAC的分类，所有等温线为IV型，迟滞回线为H3型。通常情况下，如果正在调查的材料呈现NgydF4y2Ba2gydF4y2BaIV型等温线，H3型迟滞回线，则固体为纯介孔，含不相交的圆柱形介孔，尺寸相近[19]。而图2所示的迟滞回线对应于H3型，即孔隙分布更随机，孔隙系统相互连通。如图3所示，多孔材料的孔径范围很广，在2 ~ 60nm之间欧洲杯足球竞彩。在较高的TPOZ质量比(5-7)下，累积孔隙体积小于1 ~ 3 TPOZ质量比。随着TPOZ质量比的降低，曲线有明显的上升趋势。这说明TPOZ质量比越低，微孔的形成越有利，孔隙体积显著增大。用醇钛作为杂化材料的前驱体，也发现了类似的结果，微孔的形成归因于部分水合的氢氧化钛纳米颗粒的形成。欧洲杯足球竞彩欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba 
图2。gydF4y2BaNgydF4y2Ba2gydF4y2Ba不同TPOZ含量杂化材料的吸附/解吸等温线。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba
图3。gydF4y2BaNgydF4y2Ba2gydF4y2Ba吸附含不同量的TPOZ。gydF4y2Ba 微观结构gydF4y2Ba不同TPOZ含量的杂化材料的SEM图像如图欧洲杯足球竞彩4所示。微观结构受TPOZ用量的影响，所有样品显示出不同的形貌。含1%TPOZ的样品（图4a）由不规则尺寸的骨料组成。然而，仅添加3%的TPOZ，如图4b所示，形貌发生了显著变化，变得光滑，裂纹方向均匀。含有5%TPOZ的样品的SEM显微照片（图4c）呈现出与图4a所示非常相似的形态，但聚集体较小，粒径似乎小于1μm。最后，在图4d中，显示了含有7%TPOZ的样品，同样，该制剂的形态表现出一些在其他样品中未看到的特性。例如，在照片右侧可以清楚地看到尺寸为7-10μm的小颗粒聚集，周围是相同的细球形颗粒聚集，如图4c所示。这些照片表明，随着杂化材料中TPOZ含量的增加，会形成锆颗粒的小岛，并与无机网络相连。欧洲杯猜球平台gydF4y2Ba 
图4。gydF4y2Ba含有不同TPOZ量的杂化材料的SEM图像。欧洲杯足球竞彩a）1%TPOZ，b）3%TPOZ，c）5%TPOZ，d）7%TPOZ。gydF4y2Ba 结构gydF4y2Ba图5为不同TPOZ含量样品在透射模式下的红外光谱序列。所有光谱相似，显示出玻璃状二氧化硅[21]的特征波段。在1300到1000厘米的区域gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba更具体地说，在1190厘米左右gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba，一个包含德υ的肩部gydF4y2Ba一个gydF4y2Ba观察到Si-O- si无机网络中Si-O的振动。此外，在1090厘米处有一个强烈的宽波段gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba对应于硅胶(υgydF4y2Ba年代gydF4y2BaSi-O- si网络中的Si-O)。注意在大约1040厘米处gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba在805厘米处出现PDMS标记的肩胛，并伴有强烈的尖锐条带gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba分配给υgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba在SiOgydF4y2Ba4gydF4y2Ba和υgydF4y2Ba年代gydF4y2BaSi-C在PDMS中。关于将PDMS(有机聚合物)纳入无机网络的关键信息可以在1263厘米处看到gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba哪个对应于C-H和Si-CH的变形带gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba债券。证实杂化物质形成的最重要的波段是850厘米处gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba正硅酸乙酯(TEOS)与PDMS在D-Q单元(- o - si -(CHgydF4y2Ba3.gydF4y2Ba）gydF4y2Ba2gydF4y2Ba-O-Si - (- o -)gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba[22]。在较低的频率出现一个位于565厘米的肩gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba指定的结构缺陷在二氧化硅玻璃和一个轻微的波段在430厘米gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba表明O-Si- o网络[23]中O-Si键的变形振动。该带的位置和宽度对凝胶结构高度敏感[24-26]，并依赖于键角和网络刚性。正常情况下，这条带子位于470厘米gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba而较低值的位移可以解释为来自不完整网络的刚性较低的结构。gydF4y2Ba 
图5。gydF4y2Ba不同掺量TPOZ杂化材料的红外光谱。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba 另一方面，在3800到3200厘米之间的较高频率下gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba宽波段中央约3436厘米gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba对应于Si-OH基团和H-O-H带中的OH振动。条带位于1630厘米处gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba对应于H-O-H的弯曲振动。最后是2965和2905 cm处的振动带gydF4y2Ba－１gydF4y2Ba都归功于υgydF4y2Ba一个gydF4y2Ba和υgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba在PDMS的甲基中，C-H分别为。值得注意的是，IR分析并没有给出Si-O-Zr键或对应于ZrO键存在的证据gydF4y2Ba2gydF4y2Ba. 对这种行为的解释是，与主要无机网络前体相比，合成中使用的TPOZ量较低gydF4y2Ba 结论gydF4y2Ba本研究以正硅酸乙酯和TPOZ为无机前驱体，PDMS为有机聚合物，采用溶胶-凝胶法制备了无定形硅氧烷欧洲杯足球竞彩-氧化锆杂化材料。在所有情况下，均得到单相和整体干凝胶。结果表明，TPOZ的加入量越大，胶凝时间越长。最终的杂化材料主要为介孔材料，孔径欧洲杯足球竞彩分布范围较宽，平均孔径分布在20 nm左右，且在TPOZ含量较高时孔隙率降低。在混合反应中加入TPOZ显著地影响了最终杂化材料的织构和微观结构。欧洲杯足球竞彩gydF4y2Ba 确认gydF4y2Ba这项工作得到了Ciencia y Tecnología部长的一个西班牙项目(MAT2002-03891)的支持。L. Téllez感谢国家科学协会Tecnología (CONACYT)资助# 72432和IPN, CGPI项目# 20050911。M.A. Valenzuela感谢CONACYT项目# 44118和COFAA-IPN的资金支持。gydF4y2Ba 参考文献gydF4y2Ba1.gydF4y2BaGgydF4y2BaKickelbick，“概念gydF4y2Ba我gydF4y2Bancorporation的gydF4y2Ba我gydF4y2BanorganicgydF4y2BabgydF4y2Ba该类gydF4y2BabgydF4y2Ba锁到gydF4y2BaogydF4y2BarganicgydF4y2BapgydF4y2Baolymers上gydF4y2BangydF4y2Baanaoscale“，Prog。理工大学。《科学》杂志，第28卷，第83-114页，2003年。gydF4y2Ba 2.gydF4y2Bag . Shottner“混合gydF4y2Ba年代gydF4y2Baol-gel-derivedgydF4y2BapgydF4y2Baolymers:应用gydF4y2Ba米gydF4y2BaultifunctionalgydF4y2Ba米gydF4y2Ba材料”，化学。《材料》，第13卷，第3422-3435页，2001年。gydF4y2Ba 3.gydF4y2BaL. C. Klein(编)，“薄膜、纤维、性能、电子和特殊形状的溶胶-凝胶技术”，Noyes Pub。,(1988)。gydF4y2Ba 4.gydF4y2Ba吴志刚，“溶胶-凝胶科学与技术的现状与展望”，清华大学学报(自然科学版)欧洲杯线上买球gydF4y2Ba年代gydF4y2BacgydF4y2Ba我gydF4y2BaTgydF4y2BaegydF4y2BacgydF4y2BahgydF4y2BangydF4y2BaogydF4y2BalgydF4y2Ba13卷,gydF4y2Ba153 - 192年,1998年。gydF4y2Ba 5.gydF4y2BaH. smith和G. 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MgydF4y2Ba一个gydF4y2BategydF4y2BargydF4y2Ba．gydF4y2Ba年代gydF4y2BacgydF4y2Ba我gydF4y2Ba．，gydF4y2Ba卷。gydF4y2Ba2gydF4y2Ba8，gydF4y2Ba6gydF4y2Ba5gydF4y2Ba4gydF4y2Ba9日,gydF4y2Ba1gydF4y2Ba9gydF4y2Ba9gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba．gydF4y2Ba 24.gydF4y2BaYgydF4y2Ba．gydF4y2Ba累积量gydF4y2BahgydF4y2Ba我gydF4y2BangydF4y2Ba啊,gydF4y2Ba和gydF4y2BaJgydF4y2Ba．gydF4y2BaDgydF4y2Ba．gydF4y2Ba米gydF4y2Ba一个gydF4y2BackgydF4y2BaegydF4y2BangydF4y2BazgydF4y2Ba我gydF4y2BaegydF4y2Ba；”gydF4y2Ba粘度和gydF4y2Ba年代gydF4y2Batructure的gydF4y2BaogydF4y2BarmosilgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba解决”,gydF4y2BaJgydF4y2Ba．gydF4y2Ba年代gydF4y2BaogydF4y2BalgydF4y2Ba- ggydF4y2Ba埃尔gydF4y2Ba年代gydF4y2BacgydF4y2Ba我gydF4y2BaTgydF4y2BaegydF4y2BacgydF4y2BahgydF4y2BangydF4y2BaogydF4y2BalgydF4y2Ba．，gydF4y2Ba卷。gydF4y2Ba5,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba1gydF4y2Ba9gydF4y2Ba9gydF4y2Ba5gydF4y2Ba．gydF4y2Ba 25.gydF4y2BaD. L. Wood和E. M. 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