拉曼显微技术已被广泛应用于制药、法医、半导体和矿物学等领域。非侵入性技术在微观尺度上获得全光谱数据。LabRAM INV(图1)配备了倒置显微镜,是一种独特的拉曼显微镜,已经证明了其在微反应器技术研究中的能力。
图1。LabRAM的发票
微流体系统
由于它们以较低的成本进行更快的化学分析,微流体系统越来越受欢迎。由小型化总分析系统建立的原理可以很容易地用于在微米尺度上进行有机化合物合成的反应器的发展。该领域的强大研究基地的开发需要监测和表征这些微反应器系统。
图2。Labram INV的独特反转采样配置为分析开辟了新的可能性
这LabRAM发票倒置几何体可以轻松监控微反应器(图2)。电抗器可以容易地安装到通常的INV采样位置,并且所有给药和电抗器的电气连接放置在正常的顶面上。这种配置允许从下面的情况下精确地监视微通道,混合和动力学数据设置并沿其长度的不同点监测。
乙酸乙酯的合成
对乙醇-乙酸催化合成乙酸乙酯的反应进行了初步研究。该体系因其对反应物和产物的强拉曼散射而被选中,从而便于对反应进行监测。乙酸乙酯的合成反应及反应物和产物的拉曼光谱如图3所示。
图3。乙酸乙酯合成反应,各组分的拉曼光谱如下图所示
混合的空间成像
进行初步研究以探讨T型酸催化剂而不使用T型接头探讨组分的空间分布。该方法防止了乙酸乙酯的形成,从而能够完全表征乙酸和乙醇的分布。
图4。显示与流动方向的T界光学显微照片
动荡以来式微通道内的流动是免费的(层流),两种液体接触的T -结,然后并排流动通道(图4)。任何混合只发生在两者之间的接口通过inter-diffusion层流流。这在低分辨率喇曼映射在375µm x 375µm面积(步长~ 18µm和25µm x和Y维)(图5)。“高峰”看到左手边的细胞(图5 b)是由于玻璃结构的缺陷,导致一种非常强烈的荧光信号。
图5。特定波段t结区域的拉曼强度(无背景减影)三维图。(一)893厘米-1从醋酸。(b)882厘米-1从乙醇
在酸催化剂加入后监测化学反应
加入酸催化剂后,然后监测乙酸乙酯合成中涉及的化学反应。在微通道的中心的五个不同采样点的分析导致细胞中心的乙酸乙酯产物的测定(图6)。频段为845厘米- 1在位置3明显,对应于两个流的连接点。边缘位置1和位置5分别对应于纯乙酸和乙醇的拉曼光谱。
图6。从T-Anction内的不同位置获取的拉曼光谱(左)(如上所示)
集中概况
需要确定拉曼强度与浓度之间的关系,以描绘反应物和生成物的浓度。推导出的乙酸、乙醇和乙酸乙酯的拉曼强度与浓度之间的线性关系如图7所示。生成的校准图使从t通道内不同位置捕获的拉曼光谱中可以推断出浓度。
图7。拉曼强度与浓度的校准结果
图8示出了在两个Y位置(Y =750μm和y =3150μm)的反应物和产物的浓度分布,相对于2.3s和9.8s的反应物的接触时间分别。该曲线表明反应物和产物的浓度依赖于X位置(反应物的扩散混合的表示)和Y位置(相对于反应的增加时间)。由于混合区域中反应物的扩散速度和粘度的延伸速度和粘度的温和性变化,产品浓度曲线是不对称的。
图8。乙酸、乙醇和乙酸乙酯在下游不同Y位置的浓度曲线,分别对应反应初始化后2.3s和9.8s
结论
LabRAM INV的倒置显微镜结构为微反应器通道的原位拉曼测量提供了理想的灵活性。该仪器可以获取微通道内混合、流动特性和反应的信息,从而实现反应的优化。特别是拉曼浓度成像技术在测试和评价这些微反应器系统中有机反应的数学模拟方面非常有用。
这拉布拉姆系统提供真正的共聚焦性能,从而提供了最佳的空间分辨率,以分析拉曼信号,并从背景效果中的干扰最小。另外,多个激光波长的能力使仪器研究了广泛的反应。
此信息已采购,从Horiba Scientific提供的材料审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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