催化剂是一种能加快反应速度的化学物质。当多个反应发生时,适当的催化剂可以选择性地提高某一反应的速度,而牺牲其他反应的速度。因此,催化剂具有重要的意义,因为它们允许提高产量和微调最终产品的性质。
振动光谱表征
通过对表面反应机理的分析,振动光谱表征可以发生在催化剂的整个生命周期,从控制前驱体合成到控制催化剂再生。为此,拉曼光谱学已在多相催化中用于表征大量和负载的氧化物。拉曼光谱具有较高的空间分辨率,能够探测金属硫化物或氧化物等活性相具有特征线的低波数光谱范围。作为一种互补的方法,FTIR通过吸附探针分子来表征催化剂的表面酸性已被广泛应用。
FTIR /拉曼组合微探针系统
FTIR/拉曼组合微探针系统允许两种技术同时分析单个样品区域。显微镜直接与红外干涉仪和拉曼光谱仪结合在一起。由于探测辐射的波长引起的衍射极限,空间分辨率有很大的不同,所以红外光束和激光光束在样品上重合,提供了材料同一区域的信息。通过利用从两种技术中获得的不同信息,这项创新技术允许通过连接到显微镜stage的专用细胞对正在进行的多相催化过程进行表征。通过这两种技术研究同一反应的能力提供了关于催化反应中发生在催化剂表面的机制的互补振动数据。
采用红外光谱和拉曼光谱进行了测量LabRAM红外光谱仪,这是一种集成的分散拉曼和FT-IR显微镜。图1显示了允许获得FTIR和拉曼光谱的全反流性目标。
图1所示。原位装置图片和激光(He/Ne 633nm)和红外光束卡塞格伦物镜的示意图。
专用的牢房
粉末状催化剂位于直接适用于仪器显微镜的纳米阶段。仪器提供受控温度和大气。电池窗是由ZnSe材料制成的,其在工作条件下以其总惰性而已知,并且在红外线中的高传输。虽然Znse包含小于350厘米的高拉曼光谱-1,这些方面与感兴趣的信号的潜在干扰可以通过使用显微镜的共焦性来防止。在图2中,没有观察到ZnSe窗口和MoO的贡献3.光谱很好地解决。
图2。(A)ZnSe窗材料的拉曼光谱和在细胞中引入的(B)氧化钼。
DeNOx反应:多相催化过程
异构DeNOx催化过程是通过还原金属颗粒的表面来防止氧化氮气体。欧洲杯猜球平台γ-氧化铝负载Pd/Al2O3.是一种催化剂。该系统可以同时获得恒定状态下的拉曼和红外信息LabRAM红外系统.这有助于鉴定中毒物种和中间体,以更好地了解气体表面相互作用并改善催化剂的组成和形态。
图3。原位拉曼光谱在(A) 1wt . % Pd/γ-Al上获得2O3.(B)在H下还原后2在573 K 2h和5x10之后-3没有atm曝光在473 K (C) 30 mn。
图4。原位红外光谱在(A) 1wt .% Pd/γ-Al上得到2O3.(B)在H下还原后2在573 K 2h和5x10之后-3在473 k(c)处没有ATM曝光10mn,
在氮氧化物气体减少期间,记录IR和拉曼;图3和4示出了IR和拉曼光谱。从拉曼光谱的低波浪部分发生的小贡献,但由于共聚焦孔的尺寸减小,可以防止该线路,从而消除对感兴趣的拉曼信号的任何干扰。
结论
采用并行原位表征多相催化反应拉曼和FTIR光谱已使用专用单元格式使用Labram IR进行。这些测量强调了研究催化反应技术的优点。拉曼光谱提供对位于低波纹器的信息的访问,从而允许在反应过程中表征活性相。
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