闭管微波合成是今天的合成过程的高效技术。由于该技术不限于溶剂沸点，因此可以应用于更大的反应序列。研究已经从日期和时间移动到几分钟，主要是由于在更高的压力和温度值下运行的能力。
具有中等温度和中压能力的第一个关键进展是单模微波反应器。与单模反应器相比，多模反应器允许在一次操作中进行多个反应。
在这两种技术有缺陷,单模单位规模是有限的,虽然多模系统在大范围内奏效和运行多个反应,这项技术不允许有任何改变反应条件如溶剂、催化剂和反应物的大幅度变化不影响化学反应的效率。
单反应室技术
单反应室技术是微波合成的一种新方法。顾名思义，SRC是一个大型的、加压的不锈钢反应室，所有的反应都在其中进行并同时进行。SRC中的加压腔作为反应容器，微波腔和反应容器，使微波能量的强度和分布随着反应容器的形状和大小而优化。
这种设计确保了均匀的加热，并消除了方法中旋转反应的需要。由于反应被放置在一个加压容器中，所以不需要单独的压力容器。试剂添加到一次性玻璃瓶与适当的溶剂，并放置在机架类似于自动取样托盘。对于特定的反应介质，可以用特氟隆来代替玻璃。
药瓶盖可防止冷凝从腔室的顶部进入反应。机架设置在室顶，并连接到搅拌电机，以提供如图1所示的搅拌所有反应的方法。
反应室自动密封，用氩气或氮气预加压到所需的压力。这确保了在方法过程中没有挥发性反应组分的损失，没有沸腾或交叉污染。在微波程序中温度的增加导致了腔室压力的增加，因此沸腾不会发生。
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图1所示。SRC - SynthWAVE。
SRC的好处
SRC的好处是:
- 它可以同时运行多个参数或反应。
- 它在非常高的温度和压力下运行，高达300°C和200巴，因此允许更广泛的反应类型成功完成，而没有几种设置配置。
- 此外，由于所有反应都在同一容器中，几乎任何反应类型都可以同时进行。
- 消除了从简单取代反应中进行批量C-C偶联的需要
- 几种化学计量组合和元素变化可以在一次运行中修改无机水热合成，节省了几周的研究劳动。每一个反应的控制都可以通过直接控制压力和温度来实现。
反应器设计中的高压能力使得如图2所示的额外的气体入口端口能够打开反应柔韧性与反应气体添加和原位采样。
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图2。气体之外。
SRC技术在运行
SRC操作高度简单和自动化。图3描述了这个过程。
该过程包括以下步骤:
- 用搅拌棒将反应物称为小瓶，加入溶剂，将反应置于架子上。
- 机架安装在腔室顶部与机械搅拌器，这是自动降低到腔室。
- 均匀的温度条件是通过将反应定位在微波吸收材料液体池(有几种选择)来实现的。
- 腔室是固定的，腔室是用N预加压的2到40条。
- 微波程序使用的通常是相同的任何反应类型，包括时间到温度(斜坡时间)和时间在温度(保持时间)。
- 当程序停止时，循环的水冷夹套快速冷却腔室，压力轻轻释放，气体和蒸汽被定向到排气。
- 控制冷却到特定的温度和时间也可以作为材料研究的方法步骤和晶体形成的工具。欧洲杯足球竞彩然后松开密封夹，样品架自动抬起，远离箱体，如图4所示。
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图3。SRC操作顺序。
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图4。后的反应。
反应例子的早期说明
方程1显示了一个不含杂原子的芳香环的难氢化脱芳反应的例子，这是一个具有挑战性的有机转化。
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方程1。与威尔茨堡大学的Eberhard Heller合作的里程碑。
Pd催化的醇氧羰基化反应是反应式2中多个反应同时进行的最新例子。欧洲杯足球竞彩
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方程2。Leadbeater等人。Org。进程Res. Dev. 2009 13(3)， 634-637。
最近的一个修饰单壁碳纳米管的例子就是一个传统有机化学在今天如何应用的很好的例子。下面的例子使用SRC技术提供了带有羰基叶立德1,3环加成的SWCNTs功能化，如式3所示。
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方程3。G. Cravotto Synlett 2012 23,1459-1462。
结论
一种新的SRC微波合成技术克服了传统微波设计的大多数挑战。早期的例子展示了有机和材料科学合成的新能力，包括更高的温度和压力，简单和安全的活性气体添加能力，快速或时间控制的冷却。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球
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这些信息是根据Milestone提供的材料进行来源、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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