使用库尔特原理在高度浓缩溶液中的离群值检测

粒子表征技术被分类为“集合”技术(同时分析了多个粒子)或“离散”技术(一次测量单个颗粒)。欧洲杯猜球平台

集合技术(例如光散射或激光衍射)非常适合异常检测,因为它们旨在提供有关整个颗粒群体而不是单个颗粒的高度准确和可重复的信息。欧洲杯猜球平台但是,由于对粒子进行单独分析,因此离散技术非常适合异常检测。欧洲杯猜球平台

本文重点介绍了一个与工业相关的例子:“化学机械平面化(CMP)浆液中高度浓缩溶液中的大颗粒”。欧洲杯猜球平台

库尔特原理的概述

库尔特原理是一种离散技术,非常适合异常检测。这是因为它的动态范围很广,并且依赖电阻抗对单独计数和悬浮在稀释液中的尺寸颗粒。欧洲杯猜球平台

成功应用库尔特原理的例子包括:墨水碳粉,植物细胞,磨砂砂岩,色谱介质,蛋白质聚集体,体外诊断珠,火箭燃料和海洋浮游生物。

实验设计

为了测试是否可以在此环境中使用库尔特原理,设计了一个模型系统,其中包括:

  • Ludox HS-40(Sigma Aldrich),它是直径约20 nm的胶体二氧化硅颗粒的40 wt%悬浮液;欧洲杯猜球平台
  • Beckman Coulter Li000,是直径为1.0μm的乳胶珠的悬架;和
  • 贝克曼·库尔特(Beckman Coulter Li0),它是直径为10µm的乳胶珠的悬架

在Ludox系统中,1.0 µM颗粒充当大型离群污染物,在另一个实欧洲杯猜球平台验中,1.0微米颗粒在10 µm珠的溶液中充当较小的污染物。0.1 m三磷酸钠缓冲液被用作稀释剂,因为它先前证明了稀释的Ludox稳定的能力。

使用20 µm光圈(动态范围为0.400-16 pm)安装在多层器4仪器上的几项实验旨在探测模型系统。

首先进行研究是为了确定高度浓缩的Ludox悬浮液是否会产生背景信号。对于此测试,将浓度的浓度稀释到浓度范围从3wt%到15wt%固体。

推动这些实验的假设是高度浓缩的颗粒会导致电流干扰以产生背景信号,这应该随时间增加。欧洲杯猜球平台

下一系列的实验是为了确定是否可以在第一个实验集中使用的相同高度浓缩的Ludox悬浮液(6.0 wt%)的背景上检测到1.0 µm颗粒。欧洲杯猜球平台对于阳性测试用例,将一滴Beckman Coulter Li000标准添加到用于背景测量的每个小瓶中。

第三系列实验旨在确定是否可以在背景上定量评估1.0 µm颗粒浓度。

为此,制备了10 mL三磷酸钠缓冲液中的6.0 wt%ludox的储备溶液,并与50或100µL的Li000 I-Micron珠混合。实验以体积模式(50µL)进行,因此可以计算Li000珠/mL的总浓度。

最后一组实验集中于多个离群值检测库尔特原理比典型的光散射技术更擅长检测少量的大离群值,并且比检测到较小较小的异常值的任何其他技术都更好。

通过用1:10,000 i-micron珠的溶液和1:1,000的I0微米珠稀释的溶液来证明库尔特原理的区分能力。在有或没有Ludox的一系列混合物中分析了双重异常值,以评估浓缩背景颗粒对小离群值检测的影响。欧洲杯猜球平台

结果

图1显示,背景噪声(以颗粒计数的形式)确实是可以观察到的,并且随着Ludox的浓度而增加。尽管背景噪声,背景计数的绝对水平相对较低且稳定。

Ludox悬浮液中的平均背景粒子计数。

图1。Ludox悬浮液中的平均背景粒子计数。图片来源:贝克曼·库尔特

进行第二个实验,确定是否可以在这些背景之上准确检测到颗粒。欧洲杯猜球平台图2显示了这些测试的结果。

平均背景在Ludox悬浮液中减去0.75至150万之间的计数。

图2。平均背景在Ludox悬浮液中减去0.75至150万之间的计数。图片来源:贝克曼·库尔特

图3中所示的第三个实验数据集证明,悬浮在高度浓缩的Ludox中的颗粒可以与其浓度成正比准确地检测到。欧洲杯猜球平台

定量测定1.0微米颗粒与6%ludox在两个浓度下混合。欧洲杯猜球平台

图3。定量测定1.0微米颗粒与6%ludox在两个浓度下混合。欧洲杯猜球平台图片来源:贝克曼·库尔特

在1:200稀释时,在50 µL分析的样品中,平均计数54,900个颗粒(从0.4欧洲杯猜球平台 µm到12 µm);在1:100稀释时,平均计数104,600个颗粒。欧洲杯猜球平台因此,即使有巨大的Ludox,多层器也能够定量确定较大的异常污染物的浓度。

最终的实验数据如图4所示。

信号在无LUDOX的缓冲液中产生了1微米和10微米珠,相对于在20S中计数的颗粒总数(试验1)或50 mL的体积(试验2)。欧洲杯猜球平台

图4(a)。信号在无LUDOX的缓冲液中产生了1微米和10微米珠,相对于在20S中计数的颗粒总数(试验1)或50 mL的体积(试验2)。欧洲杯猜球平台图片来源:贝克曼·库尔特

信号在无Ludox的缓冲液中产生了1微米和10微米珠,相对于总体积绘制。请注意,10微米珠占94.6 E6(µm)3/ml,而1微米珠占42.7(µm)3/ml。

图4(b)。信号在无Ludox的缓冲液中产生了1微米和10微米珠,相对于总体积绘制。请注意,10微米珠占94.6 E6(µm)3/毫升1微米珠占42.7(µm)3/ml。图片来源:贝克曼·库尔特

使用三磷酸钠缓冲液和6.0 wt%ludox,悬挂了1.0微米颗粒和10微米颗粒。欧洲杯猜球平台在纯缓冲液中,1.0微米颗粒具有狭窄的峰值,如图4所示,当颗粒与欧洲杯猜球平台ludox混合时,它会扩大(图5)。

在这两种情况下,尽管有大量过量的10微米珠(大约10倍),但很容易检测到1微米珠。当绘制颗粒直径相对于体积绘制时,10微米珠占主导地位。如图4b和5b所示,可以在1微米附近看到一个小但可检测到的信号。

相反,当将颗粒直径与粒子数绘制时,较小但数量更多的1微米珠主导了信号(图4A和5A)。

图4的数据表明,多层器4能够从主分布中获取小离群值,而图5的数据显示了多层器4如何能够拾取较大异常值的几个分布。

信号在3.0 wt%ludox中产生了1micron和10微米珠,相对于在20S中计数的颗粒总数(试验1)或50 mL的体积(试验2)。欧洲杯猜球平台

图5(a)。信号在3.0 wt%ludox中产生了1micron和10微米珠,相对于在20S中计数的颗粒总数(试验1)或50 mL的体积(试验2)。欧洲杯猜球平台图片来源:贝克曼·库尔特

信号在3.0 wt%ludox中产生了1微米和10微米珠,相对于总体积绘制。请注意,在每卷的基础上,10微米珠占220.4e6(µm)/ml,而1微米珠则占据7.1(µm)3/ml。

图5(b)。信号在3.0 wt%ludox中产生了1微米和10微米珠,相对于总体积绘制。请注意,在每卷的基础上,10微米珠占220.4e6(µm)/ml,而1微米珠则占据7.1(µm)3/ml。图片来源:贝克曼·库尔特

讨论

该数据表明库尔特原理,正如多层器4中实现的那样,即使在极为集中的解决方案中,也是监视异常值的强大而有能力的工具。事实证明,该仪器能够检测出极低浓度的大颗粒,并混合了非常高的小颗粒。欧洲杯猜球平台

尽管该数据集的重点是旨在模仿CMP浆液的系统,但它证明了一个更广泛地适用于Coulter原理的点:多层器系列能够检测出比主分布更大和小的离群值非常低的异常值。

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该信息已从贝克曼·库尔特(Beckman Coulter,Inc。)提供的材料中采购,审查和调整 - 粒子表征。欧洲杯足球竞彩

有关此消息来源的更多信息,请访问贝克曼·库尔特公司(Beckman Coulter,Inc。) - 粒度表征

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