高纯度水生产用于高氯酸盐分析

高氯酸盐盐（clo₄- ）是稳定的，具有出色的氧化特性（图1）。因此，它们被广泛用于爆炸物（包括烟火技术），固体火箭燃料，火柴，气囊和某些类型的肥料。在大多数情况下，高氯酸盐在化学上是惰性的。

结果，它以前不被认为是一种危险物质，并且通常在废水中处置。

高氯酸盐高度溶于水，并粘附在矿物表面和有机材料上。因此，它可以长时间保留在地面和地表水中。

图1。高氯酸盐阴离子的结构

高氯酸盐污染

水中存在的高氯酸盐可以用植物吸收并集中在其组织中。例如，在用含高氯酸盐的水灌溉的地区的生菜和水果中发现了它。它没有被动物代谢，而是在牛和人牛奶中发现的。

现在，高氯酸盐似乎存在于欧洲，美洲，非洲和亚洲的各种食品和饮料中。因此，它正在成为全球关注的问题。

高氯酸盐的潜在健康影响

高氯酸盐抑制甲状腺摄取的碘化物。依赖碘摄入水平的高氯酸盐的健康影响尚未完全理解。对于碘饮食较差的人，摄入高水平的高氯酸盐可能会对甲状腺功能产生负面影响。

甲状腺功能不当可能影响代谢功能，生长，心血管和中枢神经系统。在孕妇中，甲状腺故障可能使胎儿感到困扰，并导致行为改变，延迟发展和学习能力下降。

在分析实验室中需要无污液的水

由于越来越多的实验室正在监测水和食物中的高氯酸盐水平，因此需要无高钙的分析级水。这在当地自来水可能含有高氯酸盐的地区尤其重要。

实际上，水是离子色谱移动阶段的主要组成部分。它也用于分析过程的许多步骤中，例如样品制备，稀释，标准制剂，空白，玻璃器皿 /塑料软件冲洗等。因此，对于所有这些步骤中使用的水很重要，以免过氯酸酯。

实验设计

可以使用阴离子交换，反渗透或生物修复去除高氯酸盐。EMD Millipore净水系统使用离子交换和 /或反渗透以及其他纯化技术。为了满足各种用户的需求，评估了四个不同的系统从水中去除高氯酸盐的能力：

• 直接Q^®3紫外线系统（带有SmartPak^®DQ3弹药筒）：结合逆渗透，紫外光氧化，活性碳和离子交换，从自来水中产生纯净和超纯水
• elix^®5系统（带有Progard^®S1弹药筒）：结合活化的碳，反渗透和电去降低，从自来水中产生纯水
• 简单^®紫外线系统（与Shimplipak^®1墨盒）：结合紫外光氧化，活性碳和离子交换，从纯水中产生超纯水
• Milli-Q^®优势A10系统（带Q型件^®T1和量子^®Tex墨盒和米利帕克^®40末端过滤器）：结合紫外光氧化，活性碳和离子交换，从纯水中产生超纯水

高氯酸盐的法规和规范

用于实验的自来水不含高氯。因此，将大量高氯酸盐（83-84 ppm）添加到自来水中，然后再净化它EMD Millipore净水系统如图2所示。

对于由纯水喂养的系统，Elix^®使用系统水，使用较低浓度的高氯酸盐（84-117 ppb）。高氯酸，1 N（美国宾夕法尼亚州西切斯特市VWR国际集团）被用来[美国宾夕法尼亚州》。添加了氢氧化钾的中立性。在入口和四个系统的主要纯化步骤中，对水进行了水的分析。

图2。自来水的离子色谱仪（稀释100倍）用100 ppm的高氯酸盐升高

图3。水净化的示意图

分析方法

开发了一种离子纹状体方法来测量水中的高氯酸盐。柱上的预浓缩用于提供更大的灵敏度。高氯酸盐峰的保留时间为32.5分钟。

使用信噪比（分别为S/N = 3和10）计算检测限（LOD）和定量限（LOQ）。该方法的LOD为0.005 ppb，LOQ为0.016 ppb的高氯酸盐。

所有色谱设备均从Dionex Corpo2020欧洲杯下注官网ration（美国加利福尼亚州桑尼维尔）获得。

• 系统：Dionex^®带有GP50梯度泵的DX-500系统，AS40 AutoSampler，LC20模块，CD20电导率检测器
• 列：Ionpac^®TAC-2（3x35毫米）预浓缩柱，AG19（2x50 mm）和AS19（2x250 mm）柱
• 洗脱抑制器：ASRS^®Ultra II 2 mm，100 mA抑制器电流
• 洗脱液：例如40露位发电机生成KOH梯度0.5-100毫米，流速：0.25 mL/min。洗脱梯度是：t₀= 0.5毫米，T₂₀= 35毫米，T₄₀= 100毫米，T₄₅= 100毫米，T_45.1= 0.5毫米，T₅₅= 0.5毫米。
• 标准：高氯酸钾标准，1000 mg / l（SpexCertiPrep^®Inc. Metuchen，新泽西州，美国）根据需要的水稀释^®10系统 /毫米Q^®元素系统净水链。
• 样品注射：所有样品均在按照定义的方案进行痕量分析的方案中收集在聚丙烯容器中。自来水样品在注入前稀释（100倍）

根据水样中的预期离子水平，使用了两种注射方法之一：

• 直接注射（10μl）
• 注射前列前浓缩（样品的10毫升）

结果与讨论

对于每个系统，使用离子色谱法来测量进料水中的高氯酸盐水平和纯化的水中的每个主要纯化步骤，如图3所示。出于演示目的，在每个系统的进料水中添加了高氯酸盐的数量是比自来水中发现的水平（包括受污染的区域）高得多，通常小于25ppb。

全部四个EMD Millipore系统经测试从水中去除高水平的高氯酸盐，产生无耕地水的水，如图4和表1所示。

将活化碳和反渗透的SmartPak弹药筒除去了饲料中存在的高氯酸盐的97％以上（图4 -A）。这与通常观察到的阴离子的离子排斥水平相媲美（SO的Cl-95％至99％₄^2-）和阳离子（NA的90％⁺CA至99％²⁺）。当反渗透与电去渗透结合时，高氯酸盐水平低于检测极限（0.005 ppb）。

全部EMD Millipore系统将离子交换与其他纯化技术相结合，从饲料水中取出了高氯酸盐（图4 -b）。紫外光氧化对高氯酸盐没有影响，也不会产生任何降解（图4 -b中的色谱图D'和E）。

在额外的测试中，简单的墨盒^®系统（包含活性炭和离子交换树脂的组合）被仅包含离子交换树脂的实验弹药筒代替。在这两种情况下，所产生的水都没有高氯酸盐（数据未显示）。这表明离子交换树脂可以在不使用活性碳的情况下有效去除高氯酸盐。

（一个）

（b）

图4。在图3中表示的每个主要纯化步骤之后，在入口和每个主要纯化步骤之后的水色谱图。

色谱图被垂直偏移以可读性。注射体积为10μL，除了样品预召集时（10mL）

表格1。在四个净水系统中每个水的入口和出口处的水中存在的高氯酸盐水平的摘要

系统	进气口高氯酸盐浓度	出口处的高氯酸盐浓度
直接Q®3紫外线	84 ppm	N.D.*（在超纯水中）2.5 ppm（在纯水中）
elix®5	83 ppm	N.D.
简单®紫外线	84 ppb	N.D.
Milli-Q®优势	117 ppb	N.D.

*n.d。：无法检测到，低于0.005 ppb

结论

通过诸如离子交换或电去世的去离子技术从水中有效去除高氯酸盐。逆渗透还可以从水中去除大量的高氯酸盐（超过97％），但应与其他纯化技术结合使用，以生成无氯酸盐的水以供分析使用。

实验室测试高氯酸盐需要一个纯化系统，不仅可以为其分析程序提供适当的水质，而且还可以有效地去除高氯酸盐。全部EMD Millipore净水系统当与高质量的预处理技术结合使用时，输送超纯水是合适的。

关于EMD Millipore-实验室水业务部门

水是实验室中最常用的溶剂，通常构成实验中使用的溶液质量的99％以上。因此，实验室使用的水质量对于进行测试的成功至关重要。

此信息已从EMD Millipore -Lab Water Business部门提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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