热聚合物通常以颗粒或碎片的形式供应。由于这些材料的性质,包括对酸和溶剂的强度和抗性,因此极难以这种形式对这些聚合物进行分析。欧洲杯足球竞彩为了进行分析,必须溶解颗粒,这是一种过程,其可能需要几个小时,在某些情况下超过一天,这取决于材料的类型。
不涉及任何样品制剂的分析技术在分析的速度和简单性方面是有用的,以及来自IRREProyucible样品制备的误差。
近红外(NIR)光谱非常适用于定量聚合物分析,因为它不需要任何样品制备并且是无损性的。本文讨论了NIR光谱法在没有样品粒料中测量共聚物水平的施用,没有样品改性。
实验程序
在该分析中,NIRS XDS RapidContent分析仪以1100-2500nm的反射模式用于测量样品的NIR光谱。将样品简单地送入料斗,分析在没有操作员的情况下执行的内容物。
所获得的频谱是所有扫描的平均值,并且该采样方法降低了由于非均匀样品包装引起的差异,从而允许无样品研磨的定量分析。
实验结果
分析涉及聚乙烯(PE)和聚乙烯酯(PVA)的NIR光谱的集合,以鉴定每种共聚物的光谱贡献,如图1所示。由于宽的特征,这些材料的光谱出现非常相似欧洲杯足球竞彩,在该光谱区域中的重叠吸收。
图1。PE和PVA的NIR光谱。
通过改善每个光谱中的特征(图2),转换为第二衍生性使得谱比较更容易。该数学处理还具有反转吸收峰值最大值至第二衍生峰值最小值。隔离PE和PVA的独特吸光度特征在图3和4中示出。
图2。转换为第二衍生物使光谱比较更容易。
图3。隔离PE和PVA的独特吸光度特征。
图4。隔离PE和PVA的独特吸光度特征。
乙烯乙酸乙烯酯(EVA)共聚物颗粒的吸光度(log1 /反射率)光谱在图5中描绘。基线由于从粒状样品散射的辐射强度的差异而变化。
通过将光谱转化为第二衍生物,可以补偿基线变化,如图6所示。基线变化的补偿使得由于共聚物量而注意到化学变化。
图5。EVA共聚物颗粒的吸光度光谱。
图6。通过将光谱转化为第二衍生物,可以补偿基线变型。
图7。乙酸乙烯酯吸收的增加在1680nm附近。
图8。降低2050nm的乙烯吸收。
在1680nm附近的乙酸乙烯酯吸收的增加在图7中描绘,而图8显示了2050nm处的乙烯吸收的相应降低。已知的乙酸乙烯酯水平和第二衍生光谱用于执行线性最小二乘回归。下表显示了结果:
波长(nm) |
常数 |
R. |
秒 |
2042年 |
k(0)= 21.153 K(1)= 139.029 |
0.99 |
0.7 |
在此表中,K(0)和K(1)分别表示回归线的截距和斜率。'R'是相关系数,SEC是校准的标准误差。图9显示了比较德文结果和图形上的已知值。
图9。已知值和NIR结果的比较。
结论
德国人可以分析聚合物颗粒而没有任何样品制备或降低测量的准确性。对于共聚物共混物的样品显示了这一点,其基线差异首先出现太大,不能对颗粒进行定量分析。分析还证明了使用样品的大面积平均和使用衍生数学处理的平均来执行定量分析的能力。
NIR光谱也可用于确定其他共聚物颗粒,包括丁基-NE /对苯二甲酸丁酯,苯乙烯/丁二烯和乙烯/丙烯。该技术还可以监测聚合物添加剂的颗粒状样品,包括滑动剂,稳定剂和抗氧化剂。
这些信息已被源,从Metrohm AG提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩
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