875气体分析仪在气体和液化气体中水分含量测量中的应用

875 KF气体分析仪是tiamo™控制系统，用于测定气体和液化气体中的水分含量。分析仪模块包括一个管道系统，该系统包括四个软件控制的电磁阀，控制样品气体和冲洗气体流量。该模块还具有一个质量流量控制器(MFC)，一个烤箱，一个库仑计，一个发电机电极隔膜，和指示剂滴定容器。

实验的程序

的875 KF气体分析仪不需要任何样品制备。在进行样品测量之前，有必要用氮气冲洗管道以去除任何水的痕迹。样品测量后，管中的剩余水用氮气冲洗到滴定容器中。

建议使用前预干燥氮气，因为875kf气体分析仪的容量不够大，不能吸水。烘箱防止结冰和凝结在精密控制阀。由于用于测量气体质量流量的MFC是为氮气校准的，因此测量值仅对氮气是准确的。因此，有必要对每个新样品进行校准。

样品必须以液体形式被送入875kf气体分析仪，以测量液化气中的含水量。因此，样品容器需要以一种允许样品流入管系统的方式放置。

然而，在分析永久气体时，样品容器的位置并不影响结果。该容器总是与钢制毛细管连接到875kf气体分析仪进行样品测量。图1显示了预定义的样本测量方法的顺序。

图1所示。测定气体中水含量的方法顺序(l或g)。

样品表中规定了要喂食的最少样品量。当样品开始加料时，MFC开始测量气体体积。加入最小数量的样品后，样品进口阀门关闭。气体仍然流入滴定容器，因为剩余的样品已经蒸发。当气体流量为0mL/min时，记录通过MFC的样品的总体积。

氮气被用来将管中的残余水冲洗到滴定容器中。图2和图3描绘了一个典型的滴定曲线，其中有增加的漂移点，表明管中存在水。用氮气冲洗水可以确保测量出样品中存在的全部水分。

图2。质量流量与漂移曲线;烤箱温度50°C;PCV半转开;最小样品量4000mg。

从滴定曲线上可以观察到漂移值的下降，特别是由于样品进口阀的关闭导致的气体流量的下降。滴定可以在此停止，不需要提取时间。因此，较长的提取时间对于获得正确的值至关重要。在每个样品测量开始时自动估计提取时间。

图3。质量流量与漂移曲线;烤箱温度50°C;PCV开设五条毕业线;最小样品量4000mg。

875 KF气体分析仪的长期测试花费了大约78小时，涉及360次水的测定。虽然阳极液和阴极液没有完全交换，但它们的体积保持不变。每天加入2mL 5滴定液，干燥阴极溶液室，避免了阴极溶液中的积水。

实验结果

的875 KF气体分析仪360次测定的平均值为26.5pg/g，标准偏差(SD)为0.8pg/g (rel. SD: 3.2%)(图4)。测量在50-80℃下进行，以评估烘箱温度的影响。此外，PCV在50°C下进行42次测量后完全打开，以检查其位置是否对测量有影响。

图4。长期试验测得的水分含量。

通过MFC的气体流量保持在5L/min，因为较高的流量可以引导液体流入MFC并破坏它。为了防止这种损坏，当气体流量大于规定的限制时，样品进气阀根据预定义的方法自动关闭。

这两种mfc评估了以氮气为样品的质量流量测量(图5和6)的稳定性。特征曲线的斜率在长期试验前为98.6%，长期试验后为98.3%，差异不显著。

图5。参考流量与测量流量-长期测试前

图6。参考流量与测量流量-经过长期测试。

漂移依赖于滴定容器中的阳极液水平，即阳极液水平比阴极液水平低，阴极液的流出量就高(图7)。在调节过程中，阴极液没有干燥，导致试剂和水的分解产物积累。

加入含碘的甲醇(滴定液5)后，漂移有相当大的减少。然而，开始漂移和测量的水含量之间没有关系(图8)。

图7。漂移进展;这种波动与阳极液的浓度有关，从而导致阴极液进入滴定容器的流量不同。

图8。交换试剂后(前30次测量)开始漂移值和测量的水含量。

烘箱温度对输入滴定容器的样品没有任何影响。相反，当PCV完全打开时，进入导管的样本量的方差要大得多。因此，打开和关闭样例进气阀以控制气体流量(图9)。

图9。在不同温度和PCV位置引入样品量。加入4000mg样品后关闭进样阀。

结论

由于管没有完全被PCV关闭，气体流量永远不会为0mL。PCV易损伤，治疗时需谨慎。整个系统可以用合格的水含量的气体进行检查。其他信息，特别是关于校准方法，可在手册中找到875 KF气体分析仪．

这些信息的来源、审查和改编来自Metrohm AG提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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