锆合金优越的腐蚀性能和机械性能以及热中子的低俘获截面使其适合用于核反应堆。然而,氢化物颗粒的形成导致锆合金的延迟氢裂解(DHC)。欧洲杯猜球平台
本文讨论了电子背散射技术(EBSD)氢化物表征在氢化物与基质,局部错位和内部结构的方向关系方面的应用。
实验的程序
使用10%高氯酸和90%甲醇电解质在-15℃和20V下进行氢化电子束焊接锆合金样品的电抛光。使用OI的FEG SEM表征样品对称探测器以及牛津仪器公司的AZtecHKL软件。
扫描电镜在20kV下运行,利用空间组194,a=0.32, b=c=0.51nm的锆-Zr和氢化锆- zrh的EBSD数据2(空间组225,a=b=c=0.48nm)相。
实验结果
电抛光不仅保留了氢化物(在图1的FSD图像中表现为长宽比的深色板),而且抛光了这些粒子以产生优质的ebsp,如图2中的一系列ebsp所示。欧洲杯猜球平台这反过来又允许成功的EBSD映射,如图3-5系列所示。
图1所示。FSD图像显示了氢化物试样的微观结构。氢化物呈深色板状粒子,宽高比大,有些粒子用箭头突出显示。欧洲杯猜球平台
图2。原始和索引模式来自a)基质和b)来自氢化物
图3a-c描绘了利用对称检测器获得的低倍率原始EBSD图案质量、相位和IPF Z图。该图使用1μm的步长,只允许索引细氢化物粒子中的几个像素。欧洲杯猜球平台
尽管如此,在焊接过程中形成的锆的晶粒结构在这些图中是清晰可见的。
图3。低倍率a)图案质量,b)相,其中红色=锆和蓝色=氢化锆和c) IPF Z EBSD图收集与对称探测器。
图4、5和6描绘了氢化锆粒子的高分辨率高倍地图。欧洲杯猜球平台图4和图5所示的数据是使用对称探测器,使用NordlysNano探测器获取图6中的数据。
这些图像清楚地表明氢化物颗粒在内颗粒和晶粒边界发现。欧洲杯猜球平台IPF X和Z地图还清楚地表明存在锆基质和氢化物之间的强取向关系的存在。
图4。高倍率a)图案质量,b)阶段,其中红=锆和蓝=氢化锆和c和d)的IPF X和Z EBSD图。
图5。高倍率a)图案质量,b)阶段,其中红=锆和蓝=氢化锆和c和d)的IPF X和Z EBSD图。
图6。高倍率a)图案质量,b)阶段红=锆和蓝=硫化锆,c))IPF y和d)IPF y加相界边界图。
An analysis of the pole figures from these phases depicted in Figure 7 illustrates the existence of the Blackburn’s orientation relation (0002)Zr//(111)hydride and [11-20}Zr//[1-10]hydride between these two phases.
它还揭示了这种取向关系在边界上是守恒的,因为这些边界围绕[11-20]轴旋转60°,这提供了必需的(0002)平面,在这些平面上氢化物中相同的(111)平面可以继续形成。
图7。EBSD IPF X如图4所示和3D水晶视图,相应的极点图
对图8中氢化物粒子内部边界的检查显示,这些是西格玛3孪晶界,其夹角轴对与[111]轴成60°。欧洲杯猜球平台
无论孪生边界如何,与矩阵的旋转保持与矩阵的旋转相同的旋转,并且氢化物中的变体保持在基质颗粒中的轴线上的轴线。
图8。EBSD IPF X图如图5和带有各自极图的3D晶体视图
图4中的图3中的三个数据集的局部错误化图在图9中描绘了,清楚地揭示了与Zr基质相比氢化物与较高的错位剂有关。
粒子在成核和生长阶段会发生局部偏转。欧洲杯猜球平台此外,氢化物中的孪晶界可能已经形成了适应这一过程的应变。
图9。(a、b、c)分别为图4、图5、图6所示的EBSD局部错位图。D)局部错位传说。
结论
仔细制备水合锆合金可以提供适合的样品EBSD表征从孪晶和局部错向两方面了解氢化物与基体的取向关系以及氢化物的内部结构。
这些信息的来源、审查和改编来自牛津仪器纳米分析公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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