可以使用牛津仪器的Nordlysmax观察到在实验Al 0.1%Mg合金的原位等温加热期间发生的变化2和阿兹特克®EBSD系统专为在较高温度下的快速数据采集而设计。
结果表明,在折叠的镍锌片上与折叠的Ni纸张上的前u等温加热分析良好,在压缩和拉伸区域中的至少应变和更细的颗粒中形成较大的谷物。
实验程序
样品制备涉及实验性Al 0.1%Mg合金的冷轧至2mm厚度,然后退火形成约100μm的晶粒。然后将所得片材折叠以形成90°弯曲,以直角到达滚动方向。
折叠后的薄片被切割成几段,机械抛光到大约1mm的厚度,然后电解抛光。为了降低原位加热阶段的热负荷,将试样厚度保持在最小值。
在此分析中使用了曼彻斯特大学开发的原位采暖阶段。碳水泥用于将样品在FEG-SEM中安装。然后将样品进行缓慢加热,保持温度为295℃。在大约15分钟的间隔加热样品期间收集EBSD数据。接下来,这是在接下来的15小时之后收购一套100地图。
步长5μm用于EBSD映射,以每秒280个图案的采集速度覆盖2×1.8mm的面积。使用该数据采集和处理NordlysMax2EBSD探测器与AZTEC软件耦合.扫描电镜在20kV加速电压下运行,探针电流为12nA。分析过程中使用的加热循环如图1所示。
图1。在实验期间加热循环
实验结果
图2A-D示出了一系列带对比度,局部错误化,IPF Z的彩色,以及在加热循环开始时获得的晶界EBSD图。这些地图揭示了直径的初始变形微结构80μm,以及可以从样品的弯曲曲率推断出应变梯度。
图2。A-D)在加热循环开始时EBSD地图。地图A)图案质量,B)局部杂散,C)IPF Z色和D)晶界。谷物边界> 1.50 Aqua,> 10o黑色和3 =红色。
初始变形的微观结构已被改变为几乎无应变的微结构,其在退火循环结束时具有约160μm的平均晶粒尺寸,如图2E-H所示。
压缩侧的最终晶粒小于拉伸区域中的颗粒,中间区域的晶粒尺寸超过300μm。还观察到一些Sigma-3边界,如图2D和2H中的红色所示。
图2。E-H)EBSD在加热循环结束时映射。地图e)模式质量,f)局部杂散,g)IPF z色和h)晶界。谷物边界> 1.50 Aqua,> 10o黑色和3 =红色。
微观结构在两个不同但重叠的事件中生长:
当发生第二事件时,初始晶体组保持恒定,如图3所示,该晶粒1-7'绘制了经历过增长的选定晶粒1-7的晶粒。该曲线揭示了在高变形区域中初始较小的晶粒1-4'尺寸之后的纸张5-7'中间的大颗粒的成核和生长达到最大值。
图3。压缩和拉伸区域中所选颗粒的时间晶粒区域
图4示出了所选晶粒1-7的初始位置,图4A-C显示了相应的3D方向视图EBSD地图.图4D描绘了新谷物1-7'的最终位置。
标记为1-4的所有初始核,在图4A中,在很大程度上变形并具有多种零解。图4A中的箭头位置4没有溶液,其中图4D中标记为4'的近(111)<110>定向晶粒具有核心和生长。
图4。a、b和c) EBSD IPF Z图,内含显示原始晶粒的晶体方向和位置的3D视图;d)最终晶粒的3D视图。
其他三个谷物1-3'中的核心与原始方向1-3没有关系,并且在立方体或(111)℃附近。同样地,图4D中所示的稍后阶段的晶粒5-7'分别从图3B和C中标记为5和6-7的母方向完全不同。
结论
结果清楚地展示了能力NordlysMax2EBSD探测器与AZTEC相结合在应变梯度下分析微观结构,更好地了解恢复和再结晶。
此信息已被采购,从牛津仪器纳米分析提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问牛津仪器纳米分析。