AZTecenergy的自动映射模块,来自牛津仪器的EDS软件,检测来自X射线图数据的不同特征组合物的区域,并测量这些区域或阶段中的每一个的组成,组成元素和分布。
本文讨论了该技术在发芽岩石中发现的确定和表征中的应用。
这自动映射方法然后,通过将获得的结果与与EDS采集同时获得的EBSD数据集的相位映射结果进行比较,验证了结果的有效性。
实验程序
这项分析使用了一个海洋辉长岩中打磨过但未涂覆的样品。数据采集在高倾斜下进行,以方便并发EBSD数据采集。为了降低充电效应,采用了可变真空。
从样本的一个区域获取x射线SmartMap。图1显示了样品中检测到的关键元素的x射线图。
可以从这些地图中详细获得样品内的元素分布,这使得通过从代表性区域的光谱重建,通过从代表性区域的重建来预测样品的相位和化学成分,并从该数据的解释和定量结果。
图1。Trumap背景和重叠校正海洋Gabbro样品的X射线图。
覆盖X射线图以构建样品的单个彩色的“分层图像”,如图2A所示,便于样品的成像。该图像清楚地显示了样品的微观结构和总相分布。
从X射线地图数据,自动映射将在几秒钟内找到特征化学和测量它们的分布,组成和光谱。
这些不同化学成分的区域将与样品中的不同相密切相关。图2b显示了估计的AutoPhaseMap,在AutoPhaseMap的颜色键中显示了每个阶段的具体数字(图2c),提供了已识别阶段的面积分数。可以更改阶段名称。在这里,根据对每个相的光谱和组成的分析,给每个相取了矿物名称。
另外,对于每个阶段,自动映射软件表现出划算相位分布的相位图像;通过求解对应于该阶段的像素来估计的频谱;并且每个相提供平均相组合物的每相的定量结果。
图2..a)分层图像,Fe(洋红色),Ti(红色),Ca(蓝色),S(橙色),Si(浅蓝色),Al和Na(黄色)和Mg(绿色)的X射线图已经存在覆盖。b)自动映射复合图像,显示所识别的阶段的分布。c)相细节表显示所识别的相位和每个阶段的面积分数。
阶段 |
传奇 |
分数 (%) |
像素计数 |
Fetio - ilmenite. |
|
22.1 |
13074 |
Sialo - Plagioclase. |
|
23.6 |
13919. |
Sicafeo - Clinopyroxene. |
|
13.3 |
7856. |
Feo - 磁铁矿 |
|
20.2 |
11936. |
Fesimgo - Olivine. |
|
8.5 |
5014 |
SiFeO -角闪石 |
|
4.9 |
2876 |
FeCSO -硫化铁 |
|
0.2 |
93. |
simgfeo - orthopyroxne. |
|
0.5 |
291. |
CFEO - 改变铁硫化物 |
|
1.3 |
796. |
Casico - 方解石 |
|
0.0 |
18. |
实验结果
自动映射检测到六个关键阶段:两种氧化物(Ilmenite和磁铁矿)和四种硅酸盐(锥形,橄榄石,临床和Plagioclase)。由于变量真空引起的光束横杆导致组成元素的一些交叉谈,例如用Ti,Na和Al。同样也观察到矿物质的合理组合物,而不管样品的高倾斜角和可变真空的高倾斜角度。
自身映射还鉴定了大量的次要相以及具有不同量的钠,氧和碳的Fe和S的次相。这可能表明硫化铁已在后面反应并改变为其他阶段。另外的阶段已经手动组合在一起以产生阶段9 CFEO,其围绕铁硫化铁晶粒,并且还在样品中的其他类似尺寸的晶粒中发生,这与在碳X射线图中观察到的高碳强度(图1)。
自动映射也检测到包含10个Casico的不同碳的两个非常小的区域。如果考虑了这些附近矿物质的要素的额外贡献,则该阶段的关键组成元素将包括钙,氧和碳,表明碳酸盐如方解石。
用EBSD映射验证自动映射结果
EBSD映射是用于相位分析的经过验证的技术,涉及分析在每个像素位置处产生的反向散射电子衍射图案,以区分从一组电位晶体结构的正确相位。它能够通过自动映射地与基于EDS的特征化学相比,检测相比之下的阶段。图3描绘了由两种技术产生的相位图的比较。
图3。EDS和EBSD获得的相位映射结果对海洋Gabbro样品区域同时采集的结果
EBSD阶段 |
分数 (%) |
传奇 |
EDS阶段 |
分数(%)EDS |
ilmenite. |
22.5 |
|
1 FeTiO -钛铁矿 |
22.1 |
Plagioclase(亚特城) |
24.3. |
|
2 sialo - plagioclase |
23.6 |
Clinoceoxene(偶像透明度) |
13.2 |
|
3 Sicafeo - Clinopyroxene |
13.3 |
磁铁矿 |
21.7 |
|
4 FeO -磁铁矿 |
20.2 |
橄榄石(Forsterite) |
7.9 |
|
5 Fesimgo - Olivine |
8.5 |
角闪石(角闪石) |
5.3 |
|
6 Sifeo - amphibole |
4.9 |
硫化铁(Pyrrhotite) |
0.12 |
|
7个FECSO - 硫化铁 |
0.2 |
Orthopyroxne(enstatite) |
0.03 |
|
8 simgfeo - orthopyroxene |
0.12 |
|
0. |
|
9 CFEO - 改变的硫化铁 |
1.3 |
方解石 |
0.09 |
|
10 Casico - 方解石 |
0.03 |
首先,两种技术的结果显示出一些相似性,从而验证从中获得的结果自动映射方法。然而,深入分析揭示了这两种技术的差异和不同的优势。与EBSD相比,AutoPhaseMap技术对表面制备相对不敏感,因此为不呈现模式的相/区域提供了特征化学。EBSD更精确地确认了阶段识别。此外,EBSD方法在20kV下具有更高的空间分辨率,可以提供更细的晶粒和结构的高精度结果。高分辨率的数据采集可以改善EBSD的结果,特别是EDS。
结论
自动映射检测样本中存在的关键相位,并提供关于相位分布,组成和组成元素的数据。此外,它在秒为单位的X射线映射数据顶部产生额外的数据维度,使能够深入了解样本的生成历史和改变。EBSD已被用于确定自动映射结果。比较显示了类似的结果,但由于两种方法的不同优点,仅在更细的细节中不同。
此信息已被采购,从牛津仪器纳米分析提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
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