打开容器微波辅助合成的关键利益

所有微波合成器,包括发现SP(图1)和火星6(图2)合成单元,杰姆配有开放容器提供的合成选项,它促进表现在大气压微波化学在或低于沸点的溶剂。这导致快速反应与密封容器相关的潜在问题。

图1所示。发现SP合成单元

图2。火星6合成单元

执行打开容器条件下微波合成的优点

以下是执行的好处微波化学打开容器条件下:

• 可以使用标准的实验室玻璃器皿
• 不需要特别的船吗
• 产生更多的产品比在密封的容器中
• 简单的添加或删除试剂在反应
• 容易获得的反应混合物
• 更大的经营规模
• 没有担忧的压力
• 总体安全技术相比,密封容器

N-Aryl腙

与微波加热快速合成N-Aryl腙是可能在开放的船模式与并发冷却以获得所需的产品在高收益(方案1如图3所示),盐酸苯肼的过程包括反应2-acetylpyridine在96%乙醇醋酸钠溶液产生2 - (1 - (2-phenylhydrazono)乙基)吡啶。花了5小时完成在常规加热回流反应。

图3。方案1。打开容器微波辅助合成N-aryl腙。

执行同样的反应在一个密封的容器微波两分钟在80°C催生了低产量产品的低产量产品都与缺乏同时冷却。升高温度高于80°C也催生了低收益率,最有可能由于原材料和产品的分解。欧洲杯足球竞彩相反,执行相同的开放容器微波加热条件下反应5分钟后导致产品的98%的收益率在80°C同时冷却。

聚焦图书馆N-aryl腙然后使用这些优化合成条件从4 - 2、4 - (di)取代苯肼,电子基(4-CH轴承₃,4-OCH₃)和取消(4-Cl、4-Br 4-CF₃,没有₂2 4-Cl₂)组,2 -,3 -和4-acetylpyridine。这种微波过程使合成N-aryl腙前所未有的孤立的收益率在5分钟之内。进行这些反应在开放的船模式促进化学的迅速扩大multigram数量与要求改变反应条件。

第六组复合物

的微波合成法第六组四羟基磷化氢和叔胺复合物在几分钟内执行在中等温度,气压,雇佣NaBH₄作为催化剂(方案2如图4所示)。这些反应进行了酒精与硼氢化盐溶剂,实现快速加热的微波辐射下的反应混合物。微波合成的几组VI复合物5-20min回流反应时间了。控制反应温度很容易通过改变酒精作为溶剂使用。

图4。方案2。打开容器微波辅助合成组VI复合物。

这种技术也导致选择性的形成car-bonyl复杂的在某些情况下。纯顺式的隔离(有限公司)₄(PPh₃)₂密苏里州73%的收益率只花了20分钟在85°C。相反,更高的温度和更长的反应时间与传统加热产生反式异构体或顺式和反式异构体的混合物。这些常见的第六组的微波合成复合物包括较短的反应时间,较低的温度,较低的压力,和温和的溶剂,而传统的热合成。这导致快速、环保和安全技术,避免了与高压相关问题。

纳米粒子欧洲杯猜球平台

一锅法合成技术包括成核和生长利用微波辐射可以用来准备Rh, Pd, Pt纳米粒子。欧洲杯猜球平台一个已知的事实是能够控制纳米颗粒的添加率前兆提供优化的实验重现性和控制粒子生长的动力学。打开容器的特点杰姆微波系统使集成一个注射器泵,能准确地控制前体的速度。

涉及的数据描绘在图5中显示了一个分析RhCl的加法₃前体在最初整除影响成核的小各向同性Rh种子,紧随其后的是激动人心的种子等温地为一个特定的时间。然后第二个RhCl整除₃慢慢添加第二个等温成熟紧随其后。缓慢的增加促进了控制结果Rh纳米粒子的增长。欧洲杯猜球平台

图5。注射泵前体加法程序用来实现控制的成核和增长速度:优化条件(蓝色)和替代的例子还研究了(虚线);(一)成核阶段;(B)种子成熟;(C)纳米颗粒生长;(D)纳米颗粒成熟;(E)反应淬火在0°C。(允许转载引用3。版权2012年美国化学学会)。

微波合成的纳米粒子提供了一些好处超过传统的准备材料,包括更高的结欧洲杯猜球平台晶度、形态控制和改进的单分散性。欧洲杯足球竞彩这些Rh纳米颗粒的催化活性高于同等规模的常规准备纳米颗粒。欧洲杯猜球平台

结论

上述化学演示改进的合成结果与开放的容器的特点杰姆微波合成器。高收益的N-aryl腙是实现较短的反应时间内,产生multigram数量在一个反应。第六组的微波合成羰基配合物是一种更安全、更环保的技术要求低于30分钟。Rh的合成纳米颗粒实现高度的控制利用注射泵控制之外的前兆。欧洲杯猜球平台

对杰姆

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超过35年,杰姆已经设计和开发实验室仪器和科学方法(microwave-based和non-microwave技术)所使用的大公司,著名的研究机构和世界各地的大学。

杰姆是全世界最大的微波实验室系统提供商和卖出了35000系统。该公司还拥有全世界最大的微波技术专利组合超过300项专利。它有子公司在英国,法国,德国,意大利,日本和分销商在50多个国家。

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