坩埚如何帮助实现可重复的DSC测量

良好的DSC测量的质量，例如分辨率，灵敏度，基线稳定性，通常归因于DSC仪器性能，并且很少用于样品制备和坩埚的选择。

然而，后两种细节在测量质量中发挥着重要作用。坩埚选择对于实现可重复的DSC测量结果非常重要。

图1。凹凸坩埚的示意图在平面传感器上。为了更好地，坩埚的凹陷被夸大（实际上，它只有10到20 PIRN）。

坩埚的形状

直到最近，假设DSC坩埚应具有绝对扁平的基座，用于保证样品和传感器之间的最佳接触。实际上，绝对扁平坩埚底部制造不可行，总是符合制造公差。这意味着坩埚底部可以略微凹入内部或凸出到外部，使得来自同一制造商的两个坩埚是相似的，更不用说完全平面。

可重复测量比用于可再现测量的完全平坦的坩埚底部的可重复测量更重要的特征是坩埚基部和传感器之间的可再现接触。

Concavus坩埚的底部略微凹陷，沿坩埚的外圈与传感器接触，而坩埚的内侧是平的。这种设计最大限度地提高了接触面积的再现性，而不是最大限度地在坩埚和传感器之间的接触面积，即使坩埚没有准确地放置在传感器的中部（见图1）。因此，使用这些坩埚进行的DSC测量显示出良好的再现性。

图2显示了使用凹凸坩埚的五种不同铟样品的DSC测量。评估的发病温度和熔融焓仅不同0.01℃（起始温度的标准偏差）和0.20％（熔点焓的相对标准偏差）。

图2。测量结果的再现性为五种不同的铟样品

设计用于更好的压力稳定性

Concavus坩埚的另一个优点是其在内部压力下的性能。如果在DSC测量过程中样品产生气体产物，如果坩埚没有用穿孔盖密封，坩埚内会产生压力。如果坩埚底部是平面的，则坩埚会浮动，因为压力的增加会显著影响坩埚与传感器之间的接触。

但是，如果坩埚底部（如Concavus坩埚的底部）为凹面，则其耐压性更强。坩埚内压力的增加最初导致盖子凸出，而不是底部凸出。

纯度带来的安全

除了坩埚的选择外，样品制备也会影响测量质量。样品制备过程中不得受到污染，以确保DSC曲线中的所有影响严格来自样品本身。这意味着坩埚需要清洁且无杂质。Concavus坩埚在装运前经过仔细清洁和干燥。

在一个系统中传输、采样和归档：3in1机箱

康复坩埚的包装是另一个好处。通常，供应商在一个盒子里散装毛坩埚。这种方式包装的坩埚可能会遭受变形，并且可以彼此堆叠，这使得它们难以分离。

如图3和图4所示，耐驰公司生产的Concavus坩埚包装在一个3合1的盒子中，分为96个独立的隔间，以减少变形，方便使用坩埚。隔室的索引也适用于样品存档，为此提供了一本样品识别手册。

图3。3英寸盒 - 用于运输Concupavus Clucible和测量后存档的理想选择

图4。3in1盒 - 96个凹版坩埚的单个隔间

结论

坩埚碱的略微凹面几何形状确保坩埚和传感器之间的一致接触，并在测量期间减少压力积聚在坩埚内的不利影响。

3合1盒子是一种新的包装概念，可在发货过程中减少坩埚损坏，简化坩埚选择和处理，并促进样品的归档以供将来参考。Netzsch开发了一种新的解决方案，可以保证测量可重复性认识到重要性DSC测量中的坩埚质量。

此信息已采购，从Netzsch-GerätebauGmbH提供的材料进行审核和调整。欧洲杯足球竞彩

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