为了探测近地表的结构细节和表面状态，1987年引入掠入射小角度散射(GI-SAXS)。入射角的变化被用于非破坏性深度剖面，但这一物理现象也被用于x射线反射率(XRR)测量，该技术广泛用于测定垂直于表面法线的薄非晶层和晶体层的粗糙度、周期性和厚度。
与XRR相比，GI-SAXS测量提供了有关面内相关性和粗糙度的更多信息，这两个重要参数都是用于特征的多层涂层。
以下实验旨在研究几乎完美的X射线镜的热稳定性和分解过程。
实验及试样材料
使用配备有微焦X射线源（IPS，Incoatec GmbH，Geesthacht，GeaTER）和二维Vantec-2000检测器的NanoStar-U进行这些Gi-SAXS调查，如图1所示。高温加热室（DHS 900，Anton Paar，Graz，奥地利）被实施在梁路径中。每帧测量时间为10秒，加热速率设定为30°C /分钟。刚刚在0.6°下固定在0.6°以下，正低于总外反射的临界角度。
当样品温度从40°C提高到870°C时，记录了一系列172帧。研究的样品是W/C多层膜，涂层是用氩等离子溅射技术(Incoatec, Geesthacht, Germany)沉积在单晶硅晶片上。多层堆垛周期(W层和C层厚度)为1.375nm，共沉积80层。
评估
SAXS NT软件用于以三种不同的方式执行2D帧的数据减少。弧形的I（Q.y问：Z.）实现I的模式（Qz1)散射曲线。开口角度为10°，qZ.= 0设置在直接光束所在的检测器的中心。
多层周期和垂直相关长度使用i（qz1)散射曲线。我（Q.y）通过Q之间的像素明智的集成来计算散射曲线Z.= 0.63 A.-1问：Z.= 0.42-1．我（qy)的散射曲线来确定横向相关长度和分形维数。分形维数与赫斯特参数相等。用伪voigt函数拟合相关峰，确定多层周期和垂直相关长度，其中位置代表周期，宽度与相干散射域的大小相关。
应用Scherrer公式计算得到的峰的半宽，确定了相干畴的尺寸。由于几何效应(大样本量)，FWHM得到了修正，但没有考虑光束发散。由多层周期(d)和谢勒尺寸(S)得到相干域多层周期的有效数(neff.）由n衍生来eff.= S / D。
通过使用Guinier的近似和分形尺寸获得横向相关长度（D.质量)是用指数函数拟合大q点的qy数据得到的。积分强度，称为Iint，是通过对q之间的Lorenz修正散射曲线积分得到的闵= 0.2海里-1和qmax = 18 nm－ 1．
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图1。Nanostar-U使用IPS（左），带蜡像板检测器（中心）的延伸样品室，以及20 x 20厘米2活动区域Vantec-2000（右）。
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图2。未处理镜（右）和热处理后的散射图案，高达900°C（左）。答：反射光束，B：多层的主要反射，C：不相关的散射（Gi-SAXS信号）。
结果
未处理镜的散射图案由来自初级反射光束的信号和多层的第一主反射为主，如图2所示。在热处理之后，主要反射峰基本上消失，而主要反射的强度光束和漫射散射强烈增加。
图3显示了一系列原位测量的结果，同时增加了样品温度。相干域中的有效层数几乎恒定高达490°C。在该温度之上，观察到N（EFF）的线性降低。平行，1.375nm的时期也随着温度的增加而缓慢降低。超过700°C的时间迅速下降至1.15nm。以上840°C以上由多层周期引起的信号从GI-SAXS信号中消失。
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图3。相干域（黑点，左Y尺度）和集成散射套管信号的有效层数（I㈡）（红色点，右Y级）绘制温度。垂直线表示发生主要结构变化的温度。
如图4所示，通过分形尺寸和横向相关长度的温度依赖性地清楚地证实了上述特性，如图4所示。高达700℃，垂直相关长度在8nm处保持近似恒定。高于700°C，随着温度下降至2nm的温度迅速降低。在相同的温度下，质量分形尺寸也从1.8降至0.8。
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图4。分形尺寸和垂直相关长度绘制抗温度。
结论
采用NANOSTAR u研究了W/C多层涂层在1.375nm范围内的热分解。多层涂层腐蚀的初始结果是表层表面粗糙度的形成。
在490°C以上横向相关长度变短，相干域中的有效数量的不同数量变短。高于690°C的垂直相关长度和分形尺寸也急剧变化，最终导致多层的顺序损失。
该出版物清楚地表明，使用微焦X射线源的实验室的纳米型 - U小角度X射线散射系统可以使用良好的时分分辨率和高温调查。
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