在这篇文章中,牛津仪器介绍了一项实验,利用电子背散射衍射(EBSD)来表征6063铝合金弯曲薄板在原位等时加热过程中拉伸区显微组织的变化。
结果表明,弯曲过程在织构和应变上都产生了跨越拉伸区域的梯度。这些实验解释了这一点,在应变梯度驱动的恢复和再结晶之后。
的牛津仪器对称EBSD探测器之所以选择用于这项研究,是因为它能够处理加热样品的红外发射。该探测器使用标准荧光屏提供牛津仪器的EBSD探测器。
实验
2毫米厚的铝板(成分见表1)垂直于轧制方向弯曲。从弯曲处切割样品,然后用机械刨平至1.5 mm厚。
然后用金刚石抛光铝到1 μm光洁度,并使用Struers A2电解液进行电解抛光。样品用短离子研磨机在Fischione 1060 SEM研磨机中完成。
表1。铝合金的成分为6063。
元素wt % |
毫克 |
菲 |
如果 |
艾尔 |
6063 |
0.45 - -0.9 |
0.35 |
0.20 - -0.6 |
剩余部分 |
样品被小心地安装在由曼彻斯特大学提供的加热台上。该平台安装在FEGSEM中,使用带有AZtec®软件的Symmetry探测器进行成像和EBSD。
数据来源于弯曲试样的拉伸区,如图1的示意图所示。等时加热周期如图2所示。EBSD数据采集环境温度分别为243、320、350、363、382、400、425和440ºC。
图3a和图b分别显示了环境和425ºC下典型的EBSD图案,说明加热对图案质量影响不大。
图1所示。一)弯曲试样的示意图b)图1a散列区域的SEM图像。该图像中的矩形区域是获得EBSD数据进行加热实验的近似区域c)显示纸张的主轴。
图2。温度循环用于现场加热试验。
结果与讨论
如图4-6所示为一系列EBSD图案,以及加热到440℃前后IPF着色和再结晶图。这些结果表明,原先细小的、拉长的晶粒已被粗晶粒所取代。
然而,完全的再结晶尚未实现,许多再结晶晶粒被限制在样品表面的高应变区域,正如预期的那样。一些未再结晶的晶粒岛也存在于再结晶/恢复的区域内。
图3。典型的EBSD模式在24ºC(左)和425ºC(右)。
图4。EBSD模式质量地图前(左)和后(右)加热到440ºC。
图5。EBSD图案IPF彩图在加热到440ºC之前(左)和之后(右)。
图6。EBSD再结晶分馏图(左)和(右)加热到440ºC之前。红色(蓝色= recrystallised黄色= sub-structured =变形)。
图3-5显示了微观结构的演变,这是通过从图7标记的近似区域收集较小的高分辨率图来研究的。
图7。矩形区域显示了原位加热过程中组织演化的高分辨率图采集位置。
图8 a-g)显示了局部定向错误的EBSD图,直观地显示了加热过程中再结晶的进程。
重结晶晶粒以蓝色表示,局部取向偏差最小。这些图像显示,只有在加热到350ºC后才出现再结晶晶粒的第一个迹象,如图8c所示。
虽然在图像左侧靠近表面的最大应变区域有新的颗粒,但在更远的地方也有一些这样的颗粒。这表明应变分布在一定程度上是不均匀的,可能是由于第二相颗粒密度的局部变化。
随着温度的升高,新的形核与新晶粒的生长同时发生。晶粒在滚动方向上生长略快;这可能是由于存在于薄片中的第二相粒子的钉扎效应。欧洲杯猜球平台
没有观察到模拟的粒子成核事件,因为单个粒子比图的分辨率小得多。欧洲杯猜球平台
图8。a -)加热至243、320、350、363、382、400、425和440ºC后的EBSD图案IPF彩色地图。
图9显示了再结晶、亚结构(恢复)和变形分数随温度变化的图形表示。
晶粒取向扩散(GOS)在加热周期中的变化如图10所示。这张图还显示了Al 0.1 Mg合金的数据,其中观察到6063合金GOS的降低不如Al 0.1 Mg合金中发现的快。
这再次表明,恢复和再结晶过程受第二相颗粒的显著影响。欧洲杯猜球平台
图9。再结晶、亚结构(恢复)和变形分数与温度的关系图。
图10。晶粒取向扩散与温度的关系图。
图中显示了加热至440℃后的起始和最终微观结构的对比EBSD IPF彩色地图在图11所示。图11下方的图还显示了晶界,>2º白色和>8º黑色。图10b中的未再结晶部分可以从白色的低角度边界中辨认出来。
这些图清楚地说明大晶粒已经取代了一组细小的变形晶粒。由于新晶粒在有几个不同取向晶粒的区域内形核,因此无法清楚地表明新晶粒是否与变形晶粒取向有任何关系。
图1所示。顶部:分别加热至440℃后的EBSD IPF起始和最终微观结构彩图。底部:EBSD IPF地图额外显示晶粒边界,其中>2º=白色和>8º=黑色。
然而,从对数据集的初步检查中,可以看出第一组成核的晶粒是旋转Goss、Goss、旋转cube和cube,加上一些Copper、Brass和S取向的晶粒。随着温度的升高,旋转的立方体晶粒比其他方向的晶粒生长得快。
现有的变形旋转Goss或Goss晶粒几乎没有再结晶倾向,并抵抗被邻近的再结晶晶粒消耗。图11中标记了一个示例A。
图12中a和b为加热至243ºC和440ºC后的轮廓极图。这也表明旋转的立方体分量的强度增加了。然而,由于近80%的恢复加变形成分仍以变形织构为主。
图12。一组{100}、{110}和{111}EBSD分别在加热到243和440ºC后绘制极图。
结论
在获取晶体信息的同时进行原位加热实验的可行性牛津仪器的EBSD解决方案已被证明。
观察了第二相颗粒对慢恢复和再结晶过程的影响。在再结晶的早期阶段,Goss和旋转Goss晶粒有抵抗再结晶的倾向,以及它们的形核已经被注意到。
旋转立方晶粒的形核及其较高的生长速率导致弯曲试样拉伸区主要的旋转立方织构的形成。
这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得,审查和改编。欧洲杯足球竞彩
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