0.1% Al镁合金应变和加热过程的原位SEM/EBSD分析

SEM原位实验结合EBSD收集的晶体数据，可以深入了解材料变形和再结晶过程中的机制。欧洲杯足球竞彩

为了进行这样的实验，需要合适的EBSD系统来处理热样品和可以插入的原位阶段发出的红外辐射
标准扫描电子显微镜室。

的牛津仪器公司²EBSD探测器包含一个红外过滤器。这种设计过滤了可以与EBSD模式的INTEFERE的红外排放过滤。与涂覆厚300nm铝涂层的磷光体屏幕相比，该解决方案使噪声比具有较高的信噪比与用于吸收红外信号的荧光屏。

现场工作台可以在市场上买到——为此，使用了带有加热把手的GATAN微测试EH2000拉伸工作台。

实验

实验用0.1% Al镁合金冷轧至1.2 mm。用火花冲蚀法切割拉伸试样，使量规长度与轧制方向平行。然后样品在350ºC退火1小时，并进行EBSD电抛光。

样品被小心地安装在GATAN原位拉伸阶段。舞台安装在TESCAN Mira XM figgsem中进行成像和EBSD。牛津仪器Nordlys Max²探测器结合AZtec®获得了forecatter衍射(FSD)图像和EBSD数据。

试样在1.8 × 10的应变速率下进行测试^－4年代^－1应变水平为1，如图1的应力应变曲线所示。测试被定期中断，在此点停止加载并获取EBSD数据。然后去除负载，将样品加热至320℃，如图2中的加热温度廓线曲线所示。

图1所示。原位试验应力应变曲线

图2。拉伸应变后的加热温度曲线

结果:变形循环

一系列的森林探测器和扫描电镜图像应变后如图3所示。随着应变的增加，表面产生了越来越多的形貌，主要是由于滑移过程。

图3a和图3b是FSD图像:随着应变增加，地形
显影，图像对比度增强。图3c -3h是显示形貌的二次电子图像。

图3。a、b)FSD forecatter图像在0和0.04d - h)分别在0.2、0.4、0.6、0.7、0.9和1.0应变下的SEM二次电子图像。(注:拉伸轴与X轴平行)

图4。a -)EBSD IPF彩色图分别在0.0,0.04,0.2,0.4,0.6,0.7,0.9和1.0菌株。(注意，拉伸轴与X轴平行)

拉伸应变期间的变形积累如图5 a-h)所示，其中IPF图的{100}极点图分别绘制在图4 a-h)。图5a)表明试样区域由近似于试样表面平面的(100)、(110)和(111)晶粒组成，应变施加方向为[001]。当施加应变时，观察到方向的扩展，随施加应变而增加，如图5 b-h所示)。

同时也可以看出，当应变过程中取向扩散沿平均取向均匀累积时，旋转Goss晶粒取向的晶粒(绿色)倾向于绕Z轴旋转。变形积累的进一步证据显示在图6 a-h中的一系列晶界图中。

图5。a -)EBSD{100}在0.0,0.04,0.2,0.4,0.6,0.7,0.9和1.0应变处的散射极图。(注意，拉伸轴与X轴平行)

从图6a中可以看出，起始微结构中存在高角度边界，黑色的>为10度错向，蓝色的>为1.5度错向，也存在低角度边界。在抽样区域中，总共确定了46个颗粒(边界不包括在内)。

从图6 b-h)可以清楚地看到，在应变下，高角度边界沿拉伸轴拉伸，并通过低角度边界或亚结构的产生，在晶粒内部进行变形积累。

图6。a -)EBSD晶界图分别为0.0,0.04,0.2,0.4,0.6,0.7,0.9和1.0应变。(注意，拉伸轴与X轴平行。黑色边界>10º和蓝色边界>1.5º错向)

图7描绘了晶粒取向扩展(GOS)与应变的关系。从这张图可以清楚地看出，高达0.7株的GOS存在线性变异。超出该菌株的线性损失可能受到这些菌株获得的较低命中率的显著影响。

图7。GOS与应变关系图

单个晶粒的变形积累及其对邻近晶粒取向的影响，用一系列的EBSD地图和图8和图9(背页)中的{100}杆图。

数据显示了一组近(111)面晶粒，在图8 a-h中被(100)晶粒包围，在图8 a-h中，另一组(111)晶粒与邻近的(110)和(100)取向晶粒分别包围。

从图8中可以明显看出，(100)相邻的(111)颗粒在已有的起始方向上均匀累积错向。

然而，在(111)取向被(100)和(110)取向包围的情况下，初始应变为0.4时，围绕Z轴发生旋转。0.4应变约为极限抗拉强度(UTS)，在此应变后，在Y轴附近旋转至1.0应变，移除点载荷。由此推断，邻近的晶粒对拉伸应变过程中变形积累的方式有很大的影响。

图8。增加应变时的EBSD IPF彩色图和相应的突出晶粒的{001}极图。

图9。增加应变时EBSD IPF彩色图，带有相应的突出晶粒的{001}极图

结果-加热周期

在图10中，一系列局部错向图显示了在图2的加热周期中蓝色无应变晶粒的替换顺序。从变形到最终加热状态的方向变化如图11中的IPF图和对应的{100}极图所示。

极图11d中只有再结晶晶粒，这清楚地表明该样品中大部分新晶粒已达到立方取向。从图10和图11的一组地图中还可以清楚地看到，大多数非索引像素被拉伸应变期间生成的浮雕所遮蔽。

图10。a) 1.0应变后的EBSD局部错误定向图和b-e)在255ºC, 290ºC 1小时，290ºC 1.8小时，290ºC 1.9小时，300ºC 2.9小时，320ºC 3.9小时，320ºC 4.5小时。分别。蓝色区域完全重结晶。

图11。a和c)试样拉伸至1.0应变和加热至320ºc后的EBSD IPF图，b和c)分别来自a和c中相应图的{100}极图。

将1.0应变IPF图与加热到255ºC后的IPF图进行对比，图12显示，在出现大量恢复的同时，也出现了一些新的再结晶晶粒(标记为A、B、C、D、E和F)。它们的晶体取向在三维视图中显示，它们的近似成核点/起源点和取向在相应的形变图中显示。

再结晶晶粒A, B, D接近立方体，但A和D的来源无法确定，因为它们出现在没有索引的区域。B粒似乎起源于近S取向的粒。

同样，谷物C的起源无法确定近黄铜取向。谷物E是近高环谷物，该谷物起源于类似取向的变形晶粒，谷粒F源于旋转黄铜，来自近S或立方体F'。

虽未对以下新晶粒及其起源作过详细的研究，但对数据的初步调查表明，立方体晶粒主要占据了早期旋转Goss取向的初始区域，而立方体晶粒保持了原来的取向。

图12。a-b)加热到290ºC和1.0应变后的EDSD IPF图。

图13 A -c显示了起始组织、变形到1.0应变和最终加热阶段后的组织，图14 A -c显示了相应的极图)。

在图15中，显示了晶粒取向随加热而减小的示意图。这张图表明，恢复使取向扩散非常迅速，进一步的下降是由于再结晶和生长。

图13。分别在0,1.0应变和加热到320ºC后的样品EBSD IPF图。

图14。晶粒取向扩散随加热时间的变化。

结论

EBSD将原位拉伸和加热实验相结合是一种有效的方法，可以深入了解同一组晶粒内变形的产生以及随后的恢复和再结晶组织。

这一初步试验表明，变形的积累主要是由滑移引起的，并且与方向有关。现有的立方体取向会产生新的再结晶立方晶粒，而旋转的Goss取向晶粒则会被消除。

这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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