用于家庭清洁产品,化妆品和人类和兽医等药品和个人护理产品(PPCP),用于个人健康或美容原因。对人类的健康影响以及由PPCP引起的环境和饮用水引起的环境是一个主要关注点(图1)。因此,对PPCP的严格监测由美国EPA等环境监管机构进行。
图1。在环境水和附近土壤中存在PPCP是一个广泛关注的问题。
由于潜在存在一系列物质,PPCPS的检测通常是复杂的过程。本文提出了涉及使用Bruker EvoQ三重四极液相色谱质谱仪(LC-MS / MS)的案例研究的结果,以显示更方便且鲁棒的方法。
PPCP检测
传统的PPCP检测技术遵循美国EPA 1694的分析方法,涉及大量水样的预浓度和少量的固相萃取(SPE)清洁和随后的液相色谱质谱分析,实现低NG /L(PPT)遵守法规所需的水平检测。
在这项研究中,Bruker设计了一种新的技术,涉及使用具有高灵敏度的EVOQ LC-MS技术的Bruker提前超高效液相色谱(UHPLC)系统。PPCP在下降至1-2个级别的水平,线性响应高达200或500ppt。在扩展方法开发和样本分析中实现了显着的系统鲁棒性。
案例分析
使用UHPLC进行该研究,其中与集成的在线提取选项集成到EVOQ。OLE的整合有助于方法驱动的在线样品清洁或样品预浓度。该研究涉及对多种PPCP物种的几种水样的分析,包括自来水样品,瓶装和溪水。样品分析靶向了各种PPCP物种,其代表表现出不同浓度和性质的化合物。所使用的仪器校准总结在表1a和1b中。
表1A和1B。仪器设置用于分析清水中PPCP。
质谱仪参数(EVOQ ELITE) |
HV. |
4000V. |
锥气流 |
15个单位 |
锥气体温度 |
300℃ |
加热探针气流 |
40个单位 |
加热探针温度 |
450°C. |
雾化器气体流量 |
50个单位 |
废气 |
在 |
Q2压力 |
1.5mtorr(氩气) |
色谱参数(前进UHPLC) |
陷阱专栏 |
YMC-Pack ODS-AQ,3μm,35mm x 2.0mm i.d. |
柱温 |
40°C. |
注射体积 |
400μl. |
流速 |
400μl/ min. |
溶剂A. |
2mM氨基甲酸,0.1%Fa在水中 |
溶剂B. |
2mM甲酸甲酸盐,0.1%FA在MeOH中 |
溶剂C. |
2mM氨基甲酸,0.1%Fa在水中 |
梯度条件 |
0.0 min, 10% B 0.2分钟,10%b 0.8分钟,25% B 8.0分钟,95%b 9.0分钟,95%b 9.1分钟,10%b 12.0分钟,10%b |
通过注射0.4ml水样,分析的所有PPCP分析或更好地检测到2PPT或更好。线性响应范围高达200或500ppt2> 0.994。用5PPT水平复制的注射率在自来水中尖刺,还显示出新方法的稳健性。表2总结了分析水龙头,小溪和瓶装水样的结果。
表2。在真正的水样中选择PPCP的测试结果。
复合名称 |
自来水1 |
自来水2 |
小溪水 |
瓶水 |
Trimethoprim. |
<2 |
<2 |
5. |
<2 |
羟基尿嘧啶 |
4. |
<2 |
7. |
<2 |
泰国党 |
n |
<2 |
<2 |
<2 |
ciproxacin. |
n |
n |
n |
n |
咖啡因 |
n |
<2 |
<2 |
10. |
Sildenafil. |
n |
n |
n |
<2 |
磺胺甲恶唑 |
<2 |
<2 |
n |
<2 |
氰 |
n |
n |
n |
<2 |
辛藏 |
3. |
<2 |
5. |
n |
Metribuzin. |
n |
n |
n |
n |
霍氮嗪. |
17. |
3. |
3. |
n |
Dapoxetine |
n |
n |
n |
n |
甲卓酮 |
n |
n |
n |
n |
Ametryn. |
n |
n |
<2 |
n |
Carboxine. |
n |
n |
n |
n |
卡巴马嗪. |
<2 |
<2 |
<2 |
n |
atrazine. |
<2 |
n |
n |
n |
alpazolam. |
n |
n |
n |
n |
迪亚龙 |
9. |
<2 |
6.2 |
n |
Prometryn. |
n |
n |
n |
<2 |
2,4-D. |
9. |
<2 |
13. |
<2 |
麦PA. |
<2 |
<2 |
<2 |
n |
mexprop. |
<2 |
<2 |
11. |
2 |
MetoLachlor. |
22. |
<2 |
<2 |
<2 |
Pyriproxifen. |
n |
<2 |
n |
<2 |
结论
Bruker的EVOQ向所有PPCP进行了前所未有的检测限和可重复性,揭示了离子源的许多硬件创新,如主动排气。这是由独特的PARER软件互补的补充,它可以在最快的样本到报告时间内提供可靠的结果。
Bruker提前UHPLC与ELE集成到EVOQ LC-MS / MS的OLE使能PPCP检测在0.4mL样品中以2个或更好。与传统的基于SPE的技术相比,该技术提供了更方便而仍然稳健的PPCP分析方法。该研究还证明了EVOQ在高吞吐量实验室中分析多个复杂样本的适用性,例如进行环境监测的那些。
这些信息来源于布鲁克化学和应用市场公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息,请访问Bruker Daltonics.。