用XRF定量分析熟料相

水泥行业面临着熟料相定量分析的一个非常有趣的挑战。与传统的XRF化学分析技术不同，XRD在分析相或矿物方面的作用受到高度重视。

通过XRD分析熟料中的游离石灰和水泥中的石灰石添加剂等物相，分别对控制回转窑工艺和最终产品质量非常有用。在过去的十年中，XRD已经在许多水泥实验室取代了传统的湿化学或其他方法。开展了一项研究，以引入可靠、经济高效和快速的分析方法，解决熟料相分析问题。本研究的重点是在实时窑况下分析熟料相，并检查XRD作为显微镜或其他间接计算方法替代物的潜在用途。

仪器和样品制备

一个Thermo Scientific ARL 9900系列用于研究。该仪器有一系列XRF固定通道(单色仪)，一个XRF测角仪，和一个XRD测角仪集成，这样x射线衍射和XRF测量可以在相同的管条件下和真空下对同一样品进行。

在生产期间，收集了一系列30个熟料样品。在30个样本上并行进行显微镜测量，以获得C_3.年代,C₂年代,C_3.A和C₄房颤阶段。选择一组样品，以获得四种熟料相浓度的合理动态范围(工作范围)。这些熟料颗粒被磨碎并压成球团，然后用ARL 9900系列全水泥分析仪进行测量。

在显微镜下观察熟料时，最大的限制在于玻璃体的间隙相的存在，这使得很难区分铁素体和氧化铝。这不会发生在研究样品，因为熟料样品是缓慢冷却，允许C_3.A结晶。另一方面，显微镜确定的间隙相（氧化铝和铁素体）总是小于Bogue formulæ计算的间隙相，因为他们假设所有的铝₂O_3.和菲₂O_3.有助于C的形成_3.A和C4AF，没有考虑到这些氧化物的一部分可能与硅酸盐形成固溶体。

采用紧凑的x射线衍射系统对游离石灰和四种熟料相进行分析，总时间小于4分钟。峰值强度直接使用，无需校正。

结果和讨论

仪器XRF部分获得的化学分析结果（总氧化物浓度）如表1所示。这些浓度用于使用Bogue formulæ计算熟料相的等效浓度：

% C_3.S = (%CaO - %CaO free) x 4.07 - (%SiO₂x 7.6+%Fe₂O_3.x 1.43 + %铝₂O_3.x 6.72)

% C₂S = % SiO₂【答案】C_3.年代x 0.75

% C₄房颤= %菲₂O_3.x3.04

% C_3.= %艾尔₂O_3.x 2.65%Fe₂O_3.x1.69

表1. 熟料的X射线荧光分析。

识别	氧化物的X射线荧光分析
熟料样品	曹	SiO2	艾尔2O3.	菲2O3.	氧化镁	所以3.	Na2O	K2O	P2O5	TiO2	锰2O3.	全部的
1	66.62	23.73	5.16	3.17	0.75	0．65	0．14	0.73	0.36	0.29	０．０２	101.6
2	66.36	21.77	4.99	3．2	0.75	0.84	0．14	1．01	0.36	0.29	０．０２	99.73
3.	66.64	23.56	5.22	3.41	0.77	0.53	0．14	０．５２	0.36	0.3	0.03	101.45
4	66.57	22.52	5.13	3.34	0.75	0.66	0．14	0.87	0.36	0.3	0.03	100.65
5	66.47	23.86	5.38	3.69	0.76	0.45	０．１３	0.42	0.36	0．31	0.03	101.83
6	66.56	23.15	5.08	3.21	0.75	0.6	0．14	0.7	0．35	0.3	0.03	100.85
7	66.55	23.66	5.33	3.47	0.75	0．56	0．14	0.62	0.36	0.3	０．０２	101.74
8	66.51	23.37	5.14	3.55	0.75	0.62	0．14	0.73	0.36	0.3	0.03	101.49
9	66.73	23.58	5.24	3.25	0.75	0.53	0．14	0.53	0．35	0．31	０．０２	101.41
10	66.66	23.11	5．1	3.25	0.75	0.72	0．14	0.68	0.36	0.3	0.03	101.07
11	66.64	23.33	5.13	3.25	0.75	０．５９	0．14	0.61	0.36	0.3	0.03	101.11
12	66.71	22.91	5.15	3.35	0.75	0.5	０．１３	0．57	0.36	0.29	０．０２	100.72
13	66.62	22.82	5.19	3.43	0.75	0．57	0．14	0.72	0.36	0.3	０．０２	100.89

图1所示。阿利特校准曲线（C_3.S)在一系列工业熟料样品中使用集成XRD体系

图2。贝利特（C）的校准曲线₂S)在一系列工业熟料样品中使用集成的XRD体系。

图3。铝酸盐(C_3.A） 在一系列工业熟料样品中采用集成XRD系统。

在ARL 9900中结合紧凑的XRD体系得到的熟料相与显微镜和Bogue计算得到的值的对比结果如表1所示。

图4为采用该方法得到的显微观察值和XRD结果陆军研究实验室的9900柠檬酸当博格数据与显微镜相比可能存在严重误差时，相关性良好。图5显示了显微镜作为参考与博格计算之间的相关性非常差_3.S由表2的数据得出。

图4。C的显微镜与紧凑型XRD_3.S:相关性很好。

图5。C的显微镜与Bogue XRD_3.S:没有相关性。

表2。游离石灰和熟料相的定量XRD分析，与显微镜和Bogue计算进行比较。

识别	相位用积分测量。XRD的柠檬酸					避风的计算				显微镜检查
熟料样品	自由曹操	C2年代	C3.一个	C3.年代	C4房颤	C2年代	C3.一个	C3.年代	C4房颤	C2年代	C3.一个	C3.年代	C4房颤
1	1.53	30.55	4.06	61.34	3.48	34.09	8.32	45.36	9.64	29.91	4.56	60.19	3.61
2	3.29	53.87	1.79	38.87	4.46	22.63	7.82	53.13	9.73	52.33	1.77	35.08	4.04
3.	１．２１	25.36	4.41	63.18	3.81	32.15	8.07	47.29	10.37	24.32	4.75	66.32	3.73
4	2.97	41.07	4.76	50.15	4．2	28.29	7.95	48.45	10.15	38.27	4.12	48.67	4.06
5	1．25	32.95	5.27	51.73	4.29	36.47	8.02	42.68	11.22	35.68	6	53.68	4.48
6	1.74	33.96	4.28	55.8	3.84	29.58	8.04	49.15	9.76	33.05	4．5	53.44	4.65
7	1.14	27.78	5.81	62.08	3.91	33.69	8.26	45.62	10.55	24.68	6.02	64.54	4.14
8	2.17	38.52	3.48	51.94	4.13	33.60	7.62	44.63	10.79	35.92	2.9	53.87	4.06
9	1.27	23.22	5.71	67.1	3.52	32.16	8.39	47.35	9.88	21.68	5.33	69.7	2.98
10	1.47	23.4	4.56	70.44	3.61	28.40	8.10	50.57	9.88	21.48	5.04	68.28	4.03
11	1.4	25.71	3.92	64.23	3.66	30.13	8.10	49.10	9.88	27.86	4.09	62.92	3.03
12	1.73	25.55	5.58	62.84	3.89	27.54	7.99	50.95	10.18	25.89	5.08	62.79	3.38
13	1.42	21.67	6.04	69.3	3.76	26.38	7.96	52.15	10.43	20.62	5.74	66.99	4.14

结论

在本案例研究中，采用三种方法（包括Bogue formulæ法、显微镜法和compact Integrated XRD法）对一系列熟料样品的定量结果进行了比较ARL 9900系列总水泥分析仪．

Bogue的结果与预期不符。显微镜和定量XRD数据之间的比较表明，在实际工艺条件下，利用ARL 9900系列独特的紧凑型集成XRD系统进行熟料相分析是可能的_3.S相提供了对水泥的抵抗力。例如，XRD分析有助于预测从这些熟料中获得的未来水泥的3天抗压性，而7天抗压性和28天抗压性可能受到其他因素的影响，例如细度和粒度分布。

该信息来源、审查和改编自Thermo Fisher Scientificial元素分析仪提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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