能量色散x射线荧光(EDXRF)是一种重要的工具,用于确定彩色宝石的真实性和其地理来源。根据地质背景,不同来源的珍贵宝石,如祖母绿、红宝石或蓝宝石,经常显示出不同浓度的微量元素的特征组合。
例如,对这些元素的量化和识别可以使翡翠追踪到其原产地,如巴西、赞比亚、阿富汗、哥伦比亚或津巴布韦。同样,特定微量元素的存在也有助于区分天然形成的有价值的宝石(如红宝石)和似无价值的人造晶体(如红宝石)。
仪表
的Thermo Scientific™ARL™Quant'X EDXRF光谱仪理想地适用于Gemstones的非破坏性分析。它的大面积(30毫米2硅漂移检测器(SDD)提供了特殊元素的检测效率,如镓(Ga),红宝石的一种关键微量元素。此外,可调x射线束准直和直接激发几何使分析具有小的分析点,同时保留大部分的分析灵敏度。不同尺寸的x射线束准直器可用于修改光斑尺寸。样品成像CCD相机允许放置小宝石有效的激发和分析。
激励条件
ARL Quant'x光谱仪配有50瓦的X射线管,提供巨大的激励电压(4-50kV),其在1 kV的步骤中得到良好调节。除了众多主束滤波器(九),对于理想的背景控制,元素灵敏度在降低背景时增强,提供更好的峰 - 背景比率和增强的性能。
表1提供了用于分析祖母绿和红宝石的励磁设置集。管电流自动调整,以增强探测器的死区时间。每个分析的总计数时间小于10分钟。所有测量都在真空中进行。
表格1。分析设置
电压(kV) |
管滤波器 |
大气层 |
休息时间 |
元素 |
4 |
没有过滤器 |
真空 |
120 |
Na Mg Al Si |
8 |
C |
真空 |
60 |
Ca |
12 |
艾尔 |
真空 |
60 |
Ti,V,Cr,Mn |
16 |
Pd薄 |
真空 |
60 |
铁、镍 |
20. |
Pd中 |
真空 |
30. |
Cu, Zn, Ga, W, Ir, Pt, Au |
28 |
Pd厚 |
真空 |
30. |
Pb、锆、钼 |
40 |
铜薄 |
真空 |
30. |
Ag)、Pd、锡 |
样品制备与呈现
为了防止对样品造成任何损害,宝石也要进行这样的检查。小宝石安装在定制的样品架或定位在XRF杯密封与4 μm厚聚丙烯薄膜。
校准
采用基本参数法进行标定。这种技术包括在常规的定量包装ARL Quant'x光谱仪.为了校准光谱仪,共使用了20种容易获得的纯元素和化合物标准品。由于这些都是无定形物质,这样的标准在光谱中不会显示出欧洲杯足球竞彩任何衍射峰,因此比已确定成分的纯宝石或矿物更受青睐,但具有晶体性质。一套专门用于宝石分析的标准和校准技术,目前可从赛默飞雪获得。
分析结果
激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种常用的半无损、可靠的宝石分析方法,对许多天然和合成的红宝石、绿宝石和蓝宝石进行了检测。将这些分析结果与ARL定量x谱仪的分析结果进行了比较。表2比较了几种蓝宝石和红宝石的浓度。祖母绿分析结果如表3所示。所有的分析都是用2mm x射线束准直仪完成的。
表2。Rubies和Sapphires的分析结果(CONC.表示为%w / w)
合成红宝石Douros,4.80 CT |
|
艾尔2O3. |
TiO2 |
V2O3. |
Cr2O3. |
Fe.2O3. |
GA.2O3. |
浓。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
La-ICP-MS |
99.5 |
0.0015. |
0.001 |
0.0000 |
0.0001 |
0.883 |
0.428 |
0.048 |
0.006 |
0.043 |
0.003 |
ARL Quant'x. |
差异。 |
0.0029 |
0.0016. |
0.000 |
- |
0.792 |
0.004 |
0.024 |
0.001 |
0.032 |
0.001 |
合成粉红蓝宝石,1.405 ct |
|
艾尔2O3. |
TiO2 |
V2O3. |
Cr2O3. |
Fe.2O3. |
GA.2O3. |
浓。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
La-ICP-MS |
99.5 |
0.0027 |
0.0002 |
0.0000 |
0.0001 |
0.0299 |
0.0002 |
< DL |
- |
0.0000 |
0.0001 |
ARL Quant'x. |
差异。 |
0.0029 |
0.0008 |
0.000 |
- |
0.0334 |
0.001 |
0.000 |
- |
0.002 |
0.001 |
天然的Shadong蓝宝石,1.784 CT |
|
艾尔2O3. |
TiO2 |
V2O3. |
Cr2O3. |
Fe.2O3. |
GA.2O3. |
浓。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
La-ICP-MS |
99.5 |
0.0208 |
0.0014. |
0.0030 |
0.0003 |
0.0045 |
0.0032 |
1.182 |
0.043 |
0.029 |
0.002 |
ARL Quant'x. |
差异。 |
0.0195 |
0.0015. |
0.0028 |
0.0008 |
0.0034 |
0.0006 |
1.043 |
0.006 |
0.027 |
0.001 |
合成棕色星蓝宝石,3.935 CT |
|
艾尔2O3. |
TiO2 |
V2O3. |
Cr2O3. |
Fe.2O3. |
GA.2O3. |
浓。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
La-ICP-MS |
99.5 |
0.096 |
0.006 |
0.398 |
0.015 |
0.0112 |
0.0004 |
- |
0.0000 |
0.0001 |
|
ARL Quant'x. |
差异。 |
0.110 |
0.003 |
0.349 |
0.004 |
0.0130 |
0.0012. |
0.000 |
- |
0.000 |
- |
表3。祖母绿的分析结果(COC。表示为%w / w)
天然翡翠,巴基斯坦,1.022 CT |
|
Na2O |
分别以 |
艾尔2O3. |
SiO2 |
Sc2O3. |
V2O3. |
Cr2O3. |
Fe.2O3. |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
La-ICP-MS |
1.95 |
0.04 |
2.37 |
0.03 |
14.25 |
0.36 |
65.22 |
0.40 |
0.461 |
0.032 |
0.074 |
0.005 |
1.40 |
0.27 |
0.256 |
0.007 |
ARL Quant'x. |
2.04 |
0.16 |
2.33 |
0.06 |
12.86 |
0.10 |
65.74 |
0.10 |
0.500 |
0.005 |
0.080 |
0.002 |
2.00 |
0.01 |
0.318 |
0.004 |
合成祖母绿,Gilson助熔剂生长,1.43 ct |
|
Na2O |
分别以 |
艾尔2O3. |
SiO2 |
Sc2O3. |
V2O3. |
Cr2O3. |
Fe.2O3. |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
浓。 |
性病开发。 |
La-ICP-MS |
0.104 |
0.002 |
0.0033 |
0.0001 |
19.35 |
0.22 |
67.12 |
0.40 |
0.00023 |
0.00001 |
0.072 |
0.004 |
0.363 |
0.007 |
0.046 |
0.001 |
ARL Quant'x. |
< DL |
- |
< DL |
- |
19.29 |
10.08 |
67.22 |
0.11 |
< DL |
- |
0.092 |
0.002 |
0.436 |
0.001 |
0.062 |
0.002 |
数据显示EDXRF和LA-ICP-MS结果具有良好的一致性。在大多数情况下,浓度的差异在标准偏差确定的不确定区间内。
结论
本文涵盖了如何ARL QUANT 'X EDXRF光谱仪用于宝石分析。使用纯化合物或元素进行直接校准,所得结果与LA-ICP-MS数据具有极好的一致性。就其本身而言,ARL QUANT 'X光谱仪证明是一种经济和真正的非破坏性分析工具的宝石实验室。除了蓝宝石、红宝石和绿宝石外,类似的方法也可以用于其他宝石的检测,如金绿宝石、尖晶石,甚至珍珠。
此信息已采购,从Thermo Fisher Scientific - 元素分析仪提供的材料提供和调整。欧洲杯足球竞彩
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