衰减的总反射技术是用于光谱收集的替代方法,由此液体或固体样品直接与ATR晶体材料接触。
来自样品晶体界面的内部反射和可测量的光产生了光谱,从特定的穿透深度到样品本身,为样品收集光谱。
可以使用单晶型Ilia金刚石ATR晶体来实现4000cm的相似光谱范围-1到400cm.-1.SPECAC Quest™ATR配件提供ZnSe,Diamond或锗ATR CrystalPucks的选择,用于仅用镜像反射光学组件的专用光学单元。
应用程序
ATR测量由环氧树脂和多胺(硬化剂)组分材料组合而成的2份环氧胶的“固化”反应。欧洲杯足球竞彩
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的任务ATR配件P / N GS10801-B与单反反射金刚石延伸范围ATR晶体钢仓选项一起使用,用于黑色表面彩色光学单元,用于对环氧树脂固化反应的ATR测量。这允许在4000cm之间收集样品的全谱范围-1和400厘米-1
采用Thermo Nicolet IS5在标准室温下采集光谱。Specac的Quest ATR附件探测器系统的分辨率为4cm-116扫描。所选样品是亚尔德矿“Rapid”2部分环氧胶水。
环氧树脂部分是1 4-丁二醇二缩水甘油醚。多胺(硬化剂)部分是N(3-二甲基氨基丙基)-1 3-丙烯二胺。
以2份反应混合物的环氧树脂和多胺(硬化剂)成分材料从单独的光谱开始。欧洲杯足球竞彩将50:50的硬化和树脂混合物混合在一起并放置在摇嘴组件的金刚石晶体上。对于最初在金刚石晶体上并以5分钟的间隔来监测反应直到环氧树脂的硬化完成,得到该样品混合物的开始,获得该样品混合物的光谱。
光谱数据
图1和2显示了用于环氧树脂和多胺化硬化材料的红外线。欧洲杯足球竞彩图3和4显示了用于固化反应混合物的光谱。图3显示了4000cm的完整光谱范围-1到400cm.-1混合后1、3、6、10和20分钟反应混合物的对比叠加图,图4是900cm光谱范围内相同光谱的综合对比图-1到760厘米-1
讨论
硬化剂和树脂样品都是移动流体。将它们被发现到冰球的钻石晶体上,并且通过从臂组件的臂组件中使用平坦或颗粒砧需要,不需要接触寻求ATR光学单元.
图1。Araldite Rapid树脂在钻石冰酷的Quest ATR配件
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图2。Araldite在钻石山上Quest ATR配件的快速硬化剂
对于起始成分(树脂和硬化剂)的光谱采集,初始反应混合物在移动液体状状态和Plae黄色着色中,因此颗粒或扁平的砧座选项都没有用于样品以使其良好接触钻石ATR水晶。
然后采集红外光谱,如图3和图4所示,蓝色的痕迹标记为混合后1分钟。反应固化过程继续进行,并采用常规光谱采集来监测固化时间发生的任何变化。
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图3。Araldite快速混合的钻石puck的Quest ATR配件
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图4。Araldite快速混合的钻石puck的Quest ATR配件
在3,6,10和20分钟后观察IR光谱,显示出透明度和硬化的物理变化,在逐渐改变到光谱轮廓。这可以在图3中的示例中看到。
仅这一观察结果就可能表明在样本状态中发生了变化。近距离观察,约在860厘米处有吸光度特征-1随着反应时间的继续,在峰强度下降。图4显示了该特征在前10分钟减少,并从20分钟开始稳定。
20分钟后采集的红外光谱显示除了背景轮廓整体增加外,没有任何变化。60分钟后,样品变得非常坚硬,很难在其表面留下任何压痕。
反应过程完成后,将该固化的硬化样品相对容易地从金刚石水晶冰球移除。这种类型的样品反应监测不能使用与ZnSe晶体的ATR配件一起进行,如在样品到ATR晶体的硬化和粘附过程中。在没有永久性破坏的情况下,不可能去除样品和ZnSe晶体的损坏。
然而,由于钻石晶体的硬度,硬化的固化树脂样品被冰球“冲击”,将螺丝刀刀片的锋利边缘放在样品的一侧,并用锤子敲打。树脂样品完全脱离金刚石晶体,但在金刚石区域周围的不锈钢球上有残留树脂材料。在随后的清洗中,冰球被清除掉了剩余的样品,并准备与新的样品一起使用。
结论
已经表明了任务ATR配件适用于两部分环氧树脂胶粘剂等样品的粘接和共聚合反应的研究。使用钻石晶体作为ATR顶板,允许在4000cm的红外光谱范围宽-1到400cm.-1用于样品材料的研究和记录,但最重要的是,金刚石晶体的硬度,结构和化学完整性允许使用ATR技术进行这些样品,因为在反应后可以容易地从晶冰碰到水晶冰球。固化过程,最小。

此信息已被源,审核和调整SPECAC提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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