茶碱和布洛芬样品分析使用衰减的总反射率（ATR）

当收集液体或固体样品的红色光谱数据时，最好获得从4000厘米延伸的光谱范围^-1到400厘米^-1。通常，使用液体传输单元和KBR窗户可以收集这种传输范围，但可能会妥协液体细胞结构完整性。

衰减的总反射技术是光谱收集的替代方法。将液体或实心样品与ATR晶体材料直接接触，并内部反射，并从样品晶体界面进行可测量的光导致从特定的渗透深度收集到样品材料本身中的光谱。

单晶类ILIA钻石ATR晶体元件可用于实现4000厘米传输范围的相似光谱范围^-1到400厘米^-1使用ATR技术。

这Specac QuestAtr附件提供钻石，ZNSE或锗ATR水晶冰球的选择，可在专用的光学单元上使用，仅具有镜像反射率光学组件。

应用

日本的Pharmacopeia法规要求药物样品在4000厘米的频率范围之间收集红外光谱数据^-1到400厘米^-1（2.5µm至25µm波长）。

两个固体药物样品被用作测量的示例。白色结晶粉茶碱（C7H8N402）是一个样品。第二个是布洛芬片（C13H1802），颜色为橙色。取样两个样品并作为传统的KBR颗粒制备，用于传输目的，以测量4000厘米的范围^-1到400厘米^-1并研究了在相同光谱范围内收集ATR光谱的。

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形成了一个直径为7mm的KBR颗粒，用于传输测量。为了制作KBR颗粒，使用了使用直径为7mm的直径颗粒模具组装的Specac Basic Solid Pack P/N GS01150，其中包含2吨最大负载能力迷你电池。

对于ATR测量，Quest™ATR附件P/N GS10801-B与光学单元上的单个反射钻石扩展范围ATR Crystal Puck选项一起使用。使用以4厘米的分辨率设置的Thermo Nicolet IS5仪器收集光谱^-116次扫描，收益为1。

将少量的茶碱和布洛芬样品添加到过量的Kbr粉末中，以使Kbr 7mm颗粒产生。将一部分地面粉末样品转移到7mm颗粒模具组件中，并从在迷你颗粒压机上施加1.75吨的载荷到模具组件中按下实心kbr盘。然后准备将KBR样品颗粒安装在光谱仪中以进行光谱数据收集。

图1。茶碱的7mm直径Kbr颗粒的红外光谱

图2。茶素的红外光谱ATR ATR钻石配件

为了制备ATR光谱测量样品的样品，少量的茶碱和布洛芬粉末样品被“原样”采集，并放置在Quest™ATR冰球的钻石晶体上。使用不锈钢平坦砧座（P/N GS10820）选项，将QUEST™光学单元的砧臂组件进行固定载荷，以将其与钻石晶体接触并可再现接触。然后，该样本准备好进行光谱数据收集。

光谱数据

图1、2和5显示了针对以7mm kbr颗粒制备的茶碱样品收集的红外传输光谱，并在任务ATR附件上运行。

图3、4和6显示了作为7mm kbr颗粒制备的布洛芬样品收集的红外传输光谱，并在任务ATR附件上运行。

讨论

与收集的光谱相比，当测量以传输或ATR技术测量时，样品在光谱频率（或波长）范围内的吸收强度将有所不同。

图3。布洛芬粉的7mm直径Kbr颗粒的红外光谱

图4。布洛芬粉的红外光谱ATR钻石配件上

当使用ATR技术分析样品时，可能不容易观察到IR光谱较高频率区域中具有典型的组频率振动模式的某些弱频谱特征。如果可以针对同一样品实现光谱收集的传输方法，那么观察这些光谱特征的机会可能很大，以一种或另一种方式确认来自红外光谱的物种的存在。

但是，考虑了两个示例药物的总体样品处理，制备和一致测量ATR光谱已收集的这些表示定性，如果样品本质上是同质的，则需要在所需光谱范围内进行定量测量技术。

一个关键优势是，采取了样本“原样”，以快速简便地进行此技术测量，而为了产生kbr颗粒以进行传输测量，需要遵循某些步骤，例如样品/kbr混合物与与比例的样本/kbr混合考虑一下，一种用于使用的磨削方法以及将其压入实心盘的过程，这都有助于获得的IR光谱的总体定性和定量结果。

结论

据观察，对于这两个药物样品，它们的KBR颗粒传输红外光谱和ATR IR光谱都很好地比较。为了强调使用钻石ATR晶体在Quest ATR附件上为Theophrophine和布洛芬样品收集的光谱特征，这些特征在650cm的范围内分别显示为图5和6^-1到400厘米^-1。通过使用ZnSE ATR晶体进行任何测量，无法实现这些光谱细节。

图5。茶几样品ATR钻石配件上的茶碱样品的红外光谱

图6。布洛芬粉的红外光谱ATR钻石配件上

在这种情况下，选择的固体药物样品允许相应地分析KBR颗粒的形成，但是并非所有固体样品都可以磨碎以形成KBR颗粒。

通过使用钻石晶体顶板的任务ATR附件的ATR技术确实可以测量非常广泛的药物样品类型，无论是固体，Seml-Solld还是液体，并且可以收集光谱数据对于4000厘米之间的频率区域的样品^-1和400厘米^-1如果这是强制性的要求。

此信息已从Specac提供的材料中采购，审查和调整。欧洲杯足球竞彩

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