为了收集液体或固体样品的红色光谱数据，希望获得4000厘米的光谱范围-1到400厘米-1。使用了带有KBR窗口的常规液体传输单元，但它的缺点。
频谱收集的另一种方法是使用衰减的总反射率（ATR）技术，从而直接将任何液体样品类型与ATR晶体材料直接接触，并内部反射并从样品晶体界面中进行可测量的光，从而收集了光谱对于从特定渗透深度到样品材料本身的样品。
为了获得4000厘米范围的类似频谱范围的收集范围-1到400厘米-1从ATR技术中，可以使用单晶型iLia diamond ATR晶体元件。
这Specac任务ATR附件提供钻石，ZNSE或锗ATR水晶冰球的选择，可在专用的光学单元上使用，仅具有镜像反射率光学组件。这种光学组合使得可以实现ATR晶体的完整传输光谱范围能力。
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使用标准的室温检测器系统设置为4厘米-1对于16次扫描，增益设置为1。
该研究使用了三种不同的挥发性溶剂。
- 甲醇。
- 丙酮。
- Cuvertin X8536（来自Lord） - （这是二甲苯（60-100％）和乙烯苯（<25％）的专有溶剂混合物，用于聚合物表面剥离和制备）。
Quest ATR附件P/N GS10801-B与单个反射钻石扩展范围ATR Crystal Cuck选项一起使用，用于黑色表面彩色光学单元，用于挥发性液体样品的ATR测量。
当在钻石ATR晶体上发现该位置时，使用挥发物盖P/N GS10825覆盖挥发性溶剂或溶液。为了从挥发物盖的底部的O形圈中获得良好的密封，并使挥发性液体样品在ATR晶体上的长期遏制和接触，将扁平的Anvil P/N GS10820安装在Anvil臂上任务ATR附件的组装，并用来将其迫使挥发物盖的顶部。
当以这种方式制备挥发性液体样品时，它可以准备好进行光谱数据收集。每个样品重复两次，以保持测量的一致性。
光谱数据
图1、2和3显示了这些挥发性液体样品收集的红外光谱。
讨论
样品将晶体覆盖到足够的渗透深度以在失去样品接触之前收集代表性红外光谱的时间是基于液体样品类型的实际迁移率和波动性。
对于本研究选择的三种挥发性液体样品类型，从先前的测试中，有足够的时间在60秒内获得一致的代表性ATR光谱对于每个样品，在丢失足够接触之前，将样品发现在钻石晶体上并留在大气中的位置后。
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图1。甲醇溶剂带有挥发物盖在钻石晶体冰球上的甲醇溶剂
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图2。丙酮溶剂带有挥发物盖在钻石晶体冰球上的ATR附件上
通过将挥发物的覆盖在斑点样品上的位置放置在底部覆盖钻石，然后将挥发物覆盖到位以将液体样品密封到位，请至少测量每个溶剂样品，至少10分钟从保留时间开始和10分钟保持期间获得的光谱中的信号吸光度强度。
如图1、2和3所示的光谱表示在钻石晶体冰冰球上的挥发性时间后，挥发性的挥发性液体样品类型，挥发物盖被夹在适当的位置。
左侧残基的结果光谱被视为图4。尽管光谱带强度相对较弱，但对于集型聚丙烯材料是一个很好的匹配。这表明该聚合物型材料已从溶液的挥发性溶剂成分的蒸发中沉积为薄膜。
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图3。Cuvertin X8536溶剂/溶液，带有挥发物的底部在钻石水晶冰球上的ATR附件上
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图4。Cuvertin X8536溶剂/溶液残留物从Quest ATR附件的钻石冰球蒸发后
结论
即使可以通过IR液体传输细胞来研究挥发性液体样品（溶液或溶剂），但ATR对液体样品的研究也可以是一种本质上比使用传统液体传输电池组件更容易处理样品的方法。但是，由于ATR是一种反射技术，因此样品测量仅在表面上进行，而不是几微米的深度，而不是作为传输单元中10至100的路径长度的“大量”测量。另外，选择ATR晶体通过相同考虑的ATR晶体与样品化学兼容的相同考虑来确定，该晶体可用于获得所需的最佳红外光谱数据。
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