对于大多数气体纯度应用，认为PPB（痕量）或亚PPB（超race）的浓度范围的检测限制是必需的。大气压电离质谱（APIMS）是实现这些低水平的检测限制的理想选择。持续二十多年来，基于四极的APIM被用作涉及在线检测气体混合物的低级分量的研究和工业应用的标准。
APIMS仪器可以定期执行ppb和ppt级的实时组件监控。基于四极杆的APIMS系统能够监测多种气体和气体混合物，具有稳定性，可提供许多应用所需的长期重复性。
实验的程序
检测限(LoD)分析涉及使用极致VeraSpec跟踪APIMS其中，校准气体和大体积气体通过流量控制器，然后进入API源。通过API源使用5kV电晕放电电离体氮。电离后的大块气体，反过来又电离分析气体。不锈钢入口和源表面上的分子层的吸附/解吸率通过加热所有湿润表面得到优化。
在电离后，然后通过降低区域（2.5×10，离子通过小孔径（2.5×10－６Torr）和19mm四极孔质量过滤器。脉冲计数电子乘法器（1.7 x 10- 7Torr）终于收集了离子。图1示出了系统的示意图，其中'a'是电晕放电区域（〜1atm），'b'是降差区域（2.5 x 10－６而“C”是四极区(1 × 10)－7托)
质谱仪进入慢扫描模式，每个质谱仪有30秒的停留(测量)时间。为了提高系统的信噪比，采取了各种预防措施。
图1。APIMS系统原理图
此外，进口系统受到恒定热量和散装气体连续流动。这种恒定的气体流动有利于所有湿表面排出气体并达到平衡。然后，大量的气体通过一个以吸气器为基础的净化系统。二氧化碳的低检测限(LDL) (m/ z44)用于LoD计算。
实验结果
检测限的计算公式如下:
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在上述方程中，在无限数量的测量中，T值为2.58，置位99％的置信水平。作为对自由度的调整，对n进行25个测量1和N2．LDL的Mathcad计算如下：
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用于这些计算的原始数据汇总在表1中:
表1。解决峰实验的结果
| 0.2 scc / min样品在2 l / min n中2 |
|
m / z 44 |
M / Z 45 |
| 平均数 |
81729. |
2468 |
| 方差 |
6920. |
277. |
| RSD |
8.5％ |
11.2％ |
| 轮廓分明的平均(cps) |
912. |
28. |
| adj。STDEV（CPS） |
77 |
3. |
| Calc,浓缩的。(磅) |
0.120 |
0.001 |
| 0.4 scc/min样品在2 L/min N2 |
|
m / z 44 |
M / Z 45 |
| 平均数 |
394822 |
7077 |
| 方差 |
18952 |
813. |
| RSD |
4.8% |
11.5% |
| 轮廓分明的平均(cps) |
4406.5 |
79.0 |
| adj。STDEV（CPS） |
211.5 |
9．1 |
| Calc,浓缩的。(磅) |
0.240 |
0.002 |
| 三角洲（CPS / PPB） |
29120 |
42869 |
图2和图3描绘了m/ z44和m/ z45的线性度校准曲线。
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图2。m/ z44的校准曲线
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图3。m/z 45的校准曲线
上述资料估算的m/ z44 ~ 45同位素比值约为3%。此错误可能由以下几个原因引起:
- 从M / Z 44出血到M / Z 45的尾巴
- 在m/ z45处的干扰背景峰
- 来自质子化二氧化碳的M / Z 45的干扰峰
对这些可能性的探讨如下:
- 来自质子化二氧化碳的M / Z 45的干扰峰值折扣。质子的理想来源将来自质子化水，这将在M / Z 19容易地观察到。由于在M / Z 19上没有显着峰，因此不确定二氧化碳能够充分质量来影响数据大大。
- 可以通过估计来自两个数据点之间的偏差的同位素比来分析M / Z 45处的干扰背景峰。因此，存在数据可以由背景峰值倾斜的可能性。
- 减小四极杆的分辨率可以避免M / Z 44的尾部。一旦执行该测试，校准曲线完全重新运行。
分辨峰实验结果见表2。
表2。解决峰值实验结果
| 0.2 scc / min样品在2 l / min n中2 |
|
m / z 44 |
M / Z 45 |
| 平均数 |
216345 |
5930. |
| 方差 |
10243 |
960. |
| RSD |
4.7% |
16.2％ |
| 轮廓分明的平均(cps) |
2415 |
66. |
| 轮廓分明的方差(cps) |
114. |
11. |
| Calc,浓缩的。(磅) |
0.120 |
0.001 |
| 0.4 scc/min样品在2 L/min N2 |
|
m / z 44 |
M / Z 45 |
| 平均数 |
402952 |
8176 |
| 方差 |
15962 |
1025. |
| RSD |
4.0% |
14.3% |
| 轮廓分明的平均(cps) |
4497.2 |
91.2 |
| 轮廓分明的方差(cps) |
178.2 |
11.4 |
| Calc,浓缩的。(磅) |
0.240 |
0.002 |
| 三角洲（CPS / PPB） |
17356 |
20884 |
| LDL（PPT） |
5.09 |
0.54 |
估计的同位素比率大约是2.7%，虽然更接近自然丰度，但这是不准确的。考虑到在m/ z45处存在干扰背景峰的可能性，可以对Δ45/Δ44进行窄分辨率实验分析。结果是同位素比率为1.20%。但其同位素值为~1.18%。因此，降低分辨率并考虑两个数据点的增量将产生更好的结果。
在第一组数据中，在m/ z44处观察到轻微的尾部，在m/ z45处有一些背景峰的贡献。因此，LDL不能根据m/ z45峰来估计。这种同位素峰值会人为地降低检测极限。图4和图5显示了分析得到的校准曲线。
结论
结果表明了该方法的灵活性和准确性Extrel VeraSpec跟踪这不仅允许分析师将设备集中在特定应用程序上，而且还可以在处理监测外进行故障排除和基本研究。2020欧洲杯下注官网Veraspec Trace系统使用电晕放电API源实现软电离。软电离适用于监测痕量分子。通过高信号传输，19mm棒三滤波器四极滤波器对许多应用产生了最大可能的灵敏度和再现性。
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