同时热特性的化合物用四极质谱仪连接到尾气热天平的港口

热重分析(TGA)是一个著名的技术,用于液体和固体样品的表征。它广泛用于研究制药、石化和聚合物确定降解温度,监测溶剂和水分含量,热分解的特点。通过一个高度精确的平衡,并仔细控制加热过程,研究人员可以很容易地绘制质量损失作为温度的函数。

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进一步的信息相关样品的成分和热行为可以通过检查气体获得退出物质加热时。这使研究人员能够确定的温度也散发着质量损失来确定所涉及的分子结构。

进化气体分析(EGA)通常是通过一系列的分析技术;然而,它是必要的保护气体流的完整性。它必须保持热并迅速采取行动,防止化学相互作用和冷凝气体分析仪。

实验装置

图1所示。209 F1 NETZSCH TG天秤座配置了尾气加热组装。

TG 209 F1天秤座(图1)从Netzsch仪器下TGA,适用于连接质谱仪。配备一个自动换样器,天秤措施样本质量分辨率0.1µg和可以达到的温度高达1100°C。

图2。MAX300-EGA,四极质谱仪优化进化气体分析。

天秤座的激烈的适配器与传递的Extrel MAX300-EGA四极质谱计(图2)。界面不同泵快速清算和加热到200°C,防止冷凝;它提供了一个惰性和少量样本路径从TGA进入质谱仪的离子发生器。

MAX300-EGA是专门为EGA在实验室设置,可以从1到200扫描阿姆。它配备了Extrel 19 mm质量过滤器长期稳定,分析重复性高。此外,Questor5软件使系统执行定性分析样本特征,或执行定量分析、测量浓度从100%下降到10磅。除了转让行,MAX300-EGA还可以导入start-of-heating信号从TGA和可配置为输出的数据如果需要查看和操作在不同的平台。

大质量碎片的检测

图3。聚苯乙烯的热分解。答:TGA的质量损失数据显示从质谱仪与强度趋势;B:进化的质谱气体捕获在39.75分钟;C:质谱的一部分,新。

首先,天秤座的炉是含有0.94毫克的聚苯乙烯和加热到超过600°C。样例故障监测确定的敏感性MAX300-EGA小信号由大质量碳氢化合物废气。尽管TGA记录聚苯乙烯作为一个单一的热分解减肥开始在290°C, MAX300-EGA表明其他化合物发生的进化(图3所示。)。一旦一种进化的样本已经离开了炉,往往很难保持更大的分子从辍学这个示例。另一方面,在39.75分钟的质谱显示,不仅存在的苯乙烯废气(图3所示。B),但也小得多的信号由甲基苯乙烯(图3所示。C)。

定量的进化气体

图4。草酸钙的质量损失与热数据样本所示和尾气的组成由质谱仪记录。三个重量损失发生在测试期间的质谱仪是能够识别水、一氧化碳和二氧化碳。

随后,0.51毫克的草酸钙加热在天秤座为了测试的能力MAX300-EGA四极质谱仪检测和量化的化合物废气退出µg-level质量损失(图4)。每个组件的质量在气测量比较的数据TGA的资产(表1)。MAX300-EGA能够测量和量化甚至小60µg损失发生水分离开了样本。

表1。的定量分析模式MAX300-EGA是用来确定尾气中的每个分析物的质量。这些值与TGA的质量损失测量显示。

MAX300-EGA	组件	质量损失(ug)
		1	2	3
	水	60.05	- - - - - -	- - - - - -
	一氧化碳	- - - - - -	60.73	- - - - - -
	二氧化碳	- - - - - -	34.38	149.09
	总和	60.05	95.11	149.09
TGA的数据		59.93	94.61	150.96

此外,MAX300-EGA能够确定的二氧化碳和一氧化碳导致第二个质量损失。虽然草酸钙的分解是适当记录,MAX300-EGA质谱仪的能力来执行类似的定量分离可以用来获得更好的理解一个复杂的分解各种未知化合物的同步进化。

额外的应用MAX300-EGA

数据收集的污水NETZSCH TG 209年F1天秤座表明Extrel MAX300-EGA EGA是一个合适的仪器。分辨率、灵敏度和定量显示在仪器的测试表明潜在的其他发展天然气应用。MAX300——EGA,其标准配置或装有300或400°C转让行升级,可用于监测气体退出一个微反应器,测量药品样品的溶剂损失,或检测微量挥发性有机化合物(挥发性有机化合物的仪器)。

结论

NETZSCH TG的结合209年F1天秤座和Extrel MAX300 ega支持并发热特性和炉尾气中的化合物的定量分析。

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