使用KAISER光学系统的拉曼分析仪的含API挤出薄膜的离线和在线拉曼光谱

FDA的过程分析技术(PAT)计划提供了一种“质量通过设计”部署的结构，以便利用分析仪技术实时和现场深入了解工业制药过程。这些知识对于开发合理的规范、关键的质量属性和有效的控制限制是很有价值的。

仪器

由于其在线实验室分析以及在线和在线过程分析，因此，RAMAN光谱理想地适用于PAT应用。KAISER光学系统的Ramanrxn Systems系列拉曼分析仪是监控每个药物开发过程的理想选择，盯着发现制造。

拉曼光谱不需要样品制备，而其他方法需要提取辅料和增塑剂。这个实验使用KAISER光学系统'RAMANRXN1™分析仪耦合到MR探头和2.5英寸非接触光学元件。

实验的程序

热熔挤压配方正在获得牵引外用治疗化合物。本实验在实验室环境和生产线上分析了酮洛芬组成的挤压聚乙烯氧化物(PEO)薄膜。

离线分析

MR探针头和非接触式光学器件集中在挤出膜上，使用每种光谱的30S的暴露时间进行离线分析。酮丙烯样品的未加工离线拉曼光谱如图1所示。

图1所示。酮丙烯薄膜的离线拉曼光谱。

通过施加第二衍生物处理除去数据的基线变化。如图2所示，关键方差区域在波长率为985-1030cm^－１。

图2。二阶导数酮洛芬光谱在光谱领域的兴趣。

挤压后酮洛芬薄膜的光谱变化与纯结晶样品相对应，且与酮洛芬在挤压作用下向非晶态转变的解释相一致。因此，拉曼光谱不仅可以提供样品组成的定量信息，还可以提供样品固体形态的定性信息。

图3显示了酮洛芬薄膜离线分析的校准结果。使用多个线性回归（MLR）校准的该数据集的校准系数，主要波长偏移为998cm^－１和886cm的次级波长偏移^－１计算为0.9979。这意味着拉曼数据与样品中的已知量的酮催化量良好相关。

图3。离线酮洛芬测量的校准数据。SEC =校准标准误差;SECV =交叉验证的标准误差。

在线分析

同样的RamanRxn1分析仪通过收集挤压过程中的数据来进行在线分析。光谱通过在移动胶片上安装拉曼探针连续收集，每个光谱的曝光时间为60秒。图4显示了挤压酮洛芬薄膜的二阶导数光谱。

图4。用于在线酮丙烯测量的第二衍生光谱。各种光谱各自包括酮丙烯含量为2.5％，5％，7.5％，10％，15％和20％。

在这种情况下，由于存在与离线测量相比，局部最小二乘（PLS）模型应用于拉曼数据。Kaiser光学系统'Holoplex™优势在整个光谱范围内实现同步数据采集，无需扫描。这不仅保证了移动酮洛芬样品的准确光谱采集，还有助于高灵敏度PLS模型的应用。图5为相关曲线。

图5。在线酮洛芬测量的校准数据。RMSEC =校准的根均匀误差;Rmsep = Root平均平方误差的预测。

使用三因素PLS方程，波长换档范围为506-1616cm^－１，相关系数计算为0.9966。该值表示拉曼数据与样品中已知的酮丙烯含量的优异相关性。

然后对数据的归一化进行到1409-1524cm之间的峰值之间^－１。PLS模型结果证明了拉曼系统在制造期间进行了准确在线测量酮洛芬浓度的能力。

结论

结果表明，拉曼光谱是该PAT应用的理想选择，使得能够实时获得关于该过程的知识。离线和在线拉曼数据与样品中已知的酮丙烯含量良好，证明拉曼系统在实验室环境中分析样品的适用性，以及在线工艺系。

关于Kaiser光学系统

凯泽光学系统公司是光谱仪器和应用全息技术的世界领导者。主要产品包括拉曼传感器和仪器，用于光谱学的先进全息组件，以及天文学和超高速科学。欧洲杯线上买球主要办公室和制造工厂位于密歇根州的安娜堡。

他们的产品和服务部署在世界各地的各种应用领域，如制药和化学制造、纳米技术、电信、教育、法医学、深海勘探和天文学。欧洲杯线上买球从比人的头发欧洲杯猜球平台还小的粒子到行星那么大的物体，他们的产品为我们的客户提供了对当今和“古老”问题的独特见解。

Kaiser成立于1979年，以满足航空电子市场衍射或全息光学的需求。Kaiser于1990年进入了光谱市场，引入全息陷波过滤器。1993年，Kaiser发布了他们的第一个拉曼分析仪，全科川。2013年，该公司成为Endress + Hauser集团的一部分。

为了更好地服务欧洲共同体，凯撒于1998年在欧洲开设了一家新的子公司。凯撒光学系统SARL位于法国里昂。Kaiser SARL管理他们在欧洲的分销商网络。

这些信息已经从凯撒光学系统提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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