同时DSC-Raman分析使用RamanRxn1™固化环氧热固性树脂

环氧热固性树脂是一类工业聚合物，用于使用压缩和注射挤压方法塑造三维形状的应用。与其他类似材料相比，这些树脂具有许多优点，如对基材的良好附着力欧洲杯足球竞彩以及优异的电气和机械性能。

在固化过程中，聚合物材料被永久地硬化为其最终形状。为了确保最终产品的性能满足产品所需应用所需的结构，热和电性能，有效的监测非常重要。

光谱差示扫描量热法

光谱差示扫描量热法(DSC)是指DSC与拉曼或近红外光谱(NIR)相结合的方法。这种方法同时提供热流以及结构和化学信息的材料，经历固相转变引起的热。欧洲杯足球竞彩

振动光谱还可以提供与材料中发生的结构或化学变化有关的数据，这些数据补充了DSC技术确定的热流信息。本文介绍了利用DSC和拉曼光谱相结合的方法获得的化学结构信息和热力学信息对环氧热固性树脂固化过程的测量。

实验程序

在这个实验中，一种含有固化剂和树脂的两部分环氧树脂被使用。采用TA Instruments的Q2000差示扫描量热仪，采用RCS90冷冻冷却系统获取DSC信息。接下来，使用TA Instruments的通用光学附件接口在DSC中支持和定位拉曼光纤探针TA- DSC- probe -785，如图1所示。

图1所示。DSC优化的拉曼探针与Q2000 DSC接口。

为了提高信号强度，采用集成拇指轮驱动来调节拉曼探针的高度。拉曼探针具有5米长的电缆长度，允许基部部分拉曼分析仪放置在实验室工作台上一个容易接近的位置。

接下来，将等量的固化剂和树脂混合，并将其中的一小部分放在无盖的DSC锅的中间。实验必须在开锅模式下进行，因为光线必须与被研究的样品相互作用。随后将平底锅放入DSC中，在-25°C初始平衡电解槽，然后以2°C / min的速度将温度提高到50°C。图2显示了绘制随时间变化的DSC结果。为了确定反应时所发生的热，将峰合并。

图2。用差示扫描量热法固化环氧树脂放热。

然后，通过DSC优化的拉曼探头，获得拉曼信息Kaiser Kaiser光学系统的RamanRxn1™分析仪。拉曼光谱为150 ~ 3425cm^-1由Invictus™785nm二极管激光器发射~70mW激光的光谱范围。

在操作过程中，分析仪的快门被拆除，因为样品可能会受到其他系统中常见的振荡激光加热，使实验和相应的实验测定更加复杂。

结果和讨论

RamanRxn1™分析仪每两分钟收集一次数据，每个后续光谱平均为3次吸积。一般来说，在研究光谱数据时，通常要搜索峰的强度或峰的位置的移动。在实验过程中，随着固化时间的推进，峰值强度集中在2577cm处^-1大大减少。

树脂是双酚-A和表氯醇的组合，而硬化剂是一种专有物质，其化学性质是胺和硫醇的混合物。硫醇是有机硫磺化合物，包括硫和氢键。拉曼峰从2560到2590cm^-1归因于该硫磺键的拉伸振动。

因此，可以有把握地得出结论，移位在2577cm^-1由于固化过程，峰值跟踪硬化剂的化学转化。图3显示了2577厘米的时间的峰值高度的曲线图^-1峰值振幅，并证实振幅的下降。

图3。以2577cm为中心的拉曼峰高度与时间的关系图^{- 1}

这些结果表明，可以采用实时拉曼光谱检查两部分环氧树脂中的固化过程，甚至可以用于研究所涉及的特定化学过程。

结论

以上数据表明，光谱差示扫描量热技术对研究简单的双组分环氧树脂体系固化过程中的热化学过程是有效的。DSC数据提供了反应过程中所需要的热量信息，因此可以用来确定硫化百分比，而拉曼数据有助于研究化学转换的性质。

与近红外光谱相比，拉曼光谱可以获得更大的化学数据的特异性。这是因为前者易受固化剂的化学性质的影响。因此，光谱和热分析的结合应用为更好地理解工业热固性过程提供了一个合适的平台。

关于Kaiser光学系统

凯泽光学系统公司是光谱仪器和应用全息技术的世界领导者。主要产品包括拉曼传感器和仪器，用于光谱学的先进全息组件，以及天文学和超高速科学。欧洲杯线上买球主要办公室和制造工厂位于密歇根州的安娜堡。

他们的产品和服务部署在世界各地的各种应用领域，如制药和化学制造、纳米技术、电信、教育、法医学、深海勘探和天文学。欧洲杯线上买球从比人的头发欧洲杯猜球平台还小的粒子到行星那么大的物体，他们的产品为我们的客户提供了对当今和“古老”问题的独特见解。

Kaiser成立于1979年，以满足航空电子市场对衍射或全息光学的需求。Kaiser于1990年推出全息陷波滤波器，进入光谱学市场。1993年Kaiser发布了他们的第一台拉曼分析仪，HoloProbe。2013年，该公司成为Endress+Hauser集团的一部分。

为了更好地为欧洲共同体服务，Kaiser于1998年在欧洲开设了一个新的子公司.Kaiser光学系统Sarl位于法国里昂。Kaiser Sarl在欧洲监督其经销商网络。

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