评估拉曼光谱法取代GC用于使用KAISER光学系统'RAMANRXN3™分析仪进行甲基氯化锡的定量分析

聚氯乙烯的热稳定剂是由甲基氯化锡等前体合成的，包括二甲基氯化锡(CH_3.）₂SNCL.₂)和三氯化甲基锡(CH_3.SNCL._3.）。测量PVC产品中这些组分的比例是关键的QA / QC过程。

传统上，在线气相色谱(GC)已用于这一目的，但需要费力的取样技术，以避免人类暴露于高毒性有机锡化合物。这个问题可以通过拉曼光谱来解决，它可以使用一个与插入探针耦合的远程操作系统进行实时在线分析。

此外，与通过GC获得的数据相比，拉曼光谱显示分子结构和官能团，其仅产生单个分析物的一个带。

实验的程序

Kaiser光学系统的HoloProbe™分析仪（当前版本是RAMANRXN3™分析仪）用于使用785nm激发波长获取拉曼光谱。在该实验中，二甲基二氯化锡和三氯化锡的混合物是在烘箱中熔化之后在液相中检测的样品。

采用浸渍探针完成取样，其能够在甲基氯化物的腐蚀性环境中以合金C-276和蓝宝石制成。克^®用软件包截断拉曼光谱到分析有用的范围，(300-650 cm^－1)，然后进行后续分析。

在每个光谱中，使用第五阶多项式来适合弯曲的荧光基线，随后减去。下一步是新校正基线的重新归零。

为固体和液体二甲基二氟化锡获得拉曼光谱，结果如图1所示。将液体样品加热至高于其熔点的温度显示出广阔的荧光背景。在数据采集之前在室温下激光在室温下暴露于室温，消除荧光干扰但不是甲基氯化甲基键。此过程称为照片博弈。

拉曼信号显示，由于长时间激光照射而破坏的杂质产生了荧光。通过对不同样本的光谱基线进行减法和重新调零，消除了这种背景噪声引起的变化。然后比较得到的光谱。

图1所示。二氯二甲基锡的拉曼光谱具有重要的谱带标记。在荧光背景上可见拉曼波段。(版权所有©2001资讯科学服务。)欧洲杯线上买球

实验结果

二氯化二甲基锡和三氯化甲基锡具有特征的拉曼谱带，因此易于区分。这些物种的特征拉曼峰的高度可以用来定量地确定它们在样品中的相对浓度。图2A显示了小瓶中含有大量二氯甲基锡和不同浓度三氯化甲基锡的加热液体样品的拉曼光谱。将光谱强度归一化到524厘米处的峰值强度^－1进行了，然后与三氯化锡的已知部分相关，以548厘米的归一化强度相关^－1高峰。

图2。各种组合物的甲基氯酰氯混合物的标准化拉曼光谱。（版权所有©2001 infoscience欧洲杯线上买球服务）

拉曼光谱图2B显示了含有高三氯化甲基锡含量和不同成分二氯化二甲基锡的加热液体样品。下一步是将这些光谱归一化到548厘米处的峰值强度^－1，随后将二甲基二氯化锡的已知部分与524厘米的归一化强度相关^－1高峰。利用这些结果，我们构建了含有超过80%三氯化甲基锡的氯化甲基锡混合物的校准曲线(图3)。

图3。三氯化锡的校准曲线。

将校准数据用于工艺样品的在线拉曼分析，结果与在线气相色谱分析数据吻合良好。三氯化甲基锡组成的不确定度约为1%。

结论

利用在线拉曼光谱技术，大大简化了甲基氯化锡的QA/QC生产过程。需要从工艺流中提取、抓取样品和离线分析使得GC分析时间密集。相反，拉曼光谱可以在不影响数据质量的情况下实时进行在线分析。很少或没有样品制备和远程操作的可能性，拉曼分析仪提供了一个更安全的分析，避免产品污染，并允许实时过程控制。

关于Kaiser光学系统

凯泽光学系统公司是世界领先的光谱仪仪器和应用全息技术。主要产品包括拉曼传感器和仪器，先进的光谱学全息组件，天文学和超高速科学。欧洲杯线上买球主要办公室和制造工厂位于安阿伯，密歇根州。

他们的产品和服务在世界各种应用中部署为制药和化学制造，纳米技术，电信，教育，法医科学，深海勘探和天文学等多种应用。欧洲杯线上买球从小于人的头欧洲杯猜球平台发的颗粒到像行星一样大的物体，他们的产品正在为他们的客户提供独特的洞察今天以及“古老的”问题。

Kaiser成立于1979年，以满足航空电子市场对衍射或全息光学的需求。Kaiser在1990年引入全息陷波滤波器进入光谱学市场。1993年，Kaiser发布了他们的第一台拉曼分析仪——全息探测器。2013年，公司成为Endress+Hauser集团的一部分。

为了更好地服务欧洲社区，凯泽于1998年在欧洲开设了一家新的子公司。凯撒光学系统公司位于法国里昂。Kaiser SARL监管其在欧洲的经销商网络。

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