使用Kaiser的RamanRXN2™分析仪监测乳液聚合反应

使用乳液聚合制作了一系列聚合材料,例如合成欧洲杯足球竞彩橡胶,粘合剂和油漆,这些聚合材料是在水性环境中进行的。该反应涉及使用适当的表面活性剂或乳化剂在单相内维持单体物种,并保持表面活性剂浓度超过临界胶束浓度,以通过将不饱和单体保留在胶束结构的中心中产生稳定的乳液。聚合是由自由基机制引发的,并继续作为双键添加反应,以乳胶形式产生聚合物或共聚物。

Significance of Monitoring Process

具有监测单体物种的消耗率或共同工程师的相对消耗率的能力对于确保发生所需产品的形成速率至关重要。如果该反应涉及共同事务者,则必须确保相对反应速率与所需产品的生产的一致性。残留单体是另一个问题,并由未反应双键的存在揭示。

Instrumentation and Experimental Procedure

灵敏度拉曼系统to measure specific double bonds and their immunity to interference from the aqueous environment makes them ideal for monitoring emulsion polymerization reactions. In addition, Raman systems allow monitoring of the reaction from outside via walls of the glass reactors.

This experiment studied the formation of styrene–butyl acrylate copolymer. The reaction summary is provided in Figure 1. The analysis involved a 3L glass reactor mounted with a Raman fiber optic probe from outside and a reaction mixture of styrene and butyl acrylate monomers irradiated by a laser radiation.

反应摘要

图1。反应摘要

将反应混合物分散在由过硫酸铵(引发剂),硫酸钠,TERT-Dodododecyl Mensaptan(调节剂)和氢氧化钠组成的十二烷基苯磺酸盐(表面活性剂)溶液中。在反应过程中,混合速率和反应温度保持恒定。使用外部水浴将温度保持在55°C下,并在需要时加入冰以进一步冷却。

Kaiser光学系统的RamanRXN2™分析仪用于使用785 nm激光激发来监测反应。多元素透镜系统用于收集拉曼散射光,该光线使用10 µm核心光纤电缆将其重定向到光谱仪。

实验结果

Figure 2 presents the Raman spectra, showing the interference of the glass reactor walls as represented by the region 1100-1800cm-1。监测整体反应是通过观察A1631-CM强度的观察-1band, which represents both styrene’s characteristic 1631-cm-1C = C频带,与丙烯酸丁酯的特征1639-CM重叠-1C=C band.

监测单体不饱和的变化。

图2。监测单体不饱和的变化。

反应过程中总测量强度的偏差被1631-CM的比例所抵消-1乐队和1000厘米-1强烈的苯乙烯,芳香环。还通过GC分析使用抓取样品分别测量了残留C = C双带的浓度。图3显示了GC数据与比率的拉曼强度之间的相关性,从而量化了反应是总不饱和的函数。

总单体浓度:拉曼与GC。

图3。总单体浓度:拉曼与GC。

1412-CM之间的比率-1乙烯基C – H带和1000厘米-1监测环带以确定苯乙烯单体消耗率。差异可能有助于确定丙烯酸丁酯浓度。图4显示了带有叠加的GC和重量数据的整体单体到聚合物转换。

Conversion profile for styrene–butyl acrylate emulsion polymerization.

Figure 4.Conversion profile for styrene–butyl acrylate emulsion polymerization.

Conclusion

从结果来看,很明显Raman spectroscopyis ideally suited to monitor addition polymerizations, especially emulsion systems. The resultant Raman spectra are free from the interference of the aqueous environment. FTIR systems cannot be used for this experiment due to the high absorbance of the aqueous matrix and their incapability to monitor the reactions through the reactor walls.

关于Kaiser光学系统

Kaiser Optical Systems,Inc。是光谱仪器和应用全息技术的世界领导者。主要产品包括拉曼传感器和仪器,光谱法的晚期全息成分以及天文学和超快速科学。欧洲杯线上买球主要办事处和制造工厂位于密歇根州的安阿伯。

他们的产品和服务在全球范围内部署在药品和化学制造,纳米技术,电信,教育,法医科学,深海探索和天文学等多种应用中。欧洲杯线上买球从比人头发小欧洲杯猜球平台的颗粒到像行星一样大的物体,他们的产品都为客户提供了对当今和“古老”问题的独特见解。

Kaiser成立于1979年,旨在满足航空电子市场对衍射或全息光学的需求。凯撒(Kaiser)于1990年通过引入全息档过滤器进入光谱市场。1993年,凯撒(Kaiser)发布了他们的第一台拉曼分析仪The Holoprobe。2013年,该公司成为Endress+Hauser集团的一部分。

To better serve the European community, Kaiser opened a new subsidiary in Europe in 1998. Kaiser Optical Systems SARL is located in Lyon, France. Kaiser SARL supervises their distributor network within Europe.

此信息已从Kaiser光学系统提供的材料中采购,审查和调整。欧洲杯足球竞彩

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    Endress+Hauser。(2019年7月23日)。使用Kaiser的RamanRXN2™分析仪监测乳液聚合反应。azom。于2022年7月16日从//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=11278检索。

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    Endress+Hauser。“使用Kaiser的RamanRXN2™分析仪监测乳液聚合反应”。AZoM。16July 2022. .

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    Endress+Hauser。“使用Kaiser的RamanRXN2™分析仪监测乳液聚合反应”。azom。//www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=11278。(2022年7月16日访问)。

  • 哈佛大学

    Endress+Hauser。2019。使用Kaiser的RamanRXN2™分析仪监测乳液聚合反应。Azom,2022年7月16日,https://www.wireless-io.com/article.aspx?articleId=11278。

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