布洛芬分子的台式核磁共振

非甾体抗炎药(NSAIDs)通常用于减轻炎症引起的发烧和疼痛。布洛芬类药物就属于这一类。图1显示了¹200mm布洛芬在CDCl中的核磁共振谱_3.．这个光谱记录在一次扫描中，只花了7秒就获得了。这两个¹H-¹H偶联和峰是适当地解决的，因此可以分配给分子结构。

图1所示。200mm布洛芬在氯化镉中的质子核磁共振谱_3.．

¹H NMR弛豫

图2,3和4示出了松弛时间测量。T.₁和T₂在光谱中可以看到交换的羟基质子的值。第一个数据点振幅随相关峰值的质子数增加而增加。

图2。质子T.₁200mm布洛芬在CDCl中的弛豫时间测量_3.．

图3。质子T.₂200mm布洛芬在CDCl中的弛豫时间测量_3.．

2 d舒适

图4显示了2 d的光谱可以清楚地看到两个自旋系统（9,10,11,12）和（2,13）。例如，在11和12的甲基位置将键合至CH₂10和9位的CH基团，而13位的甲基只与2位的CH基团相连。在位置(9、10、11、12)到13或2处没有耦合发生。

图4。CDCL中200毫米布洛芬的舒适光谱_3.．交叉峰和相应的交换质子由颜色编码箭头和椭圆形标记。

二维同核j分辨光谱

化学转移二维同核j分辨谱出现在f₂或者直接维度，质子之间的耦合效应沿着f出现₁或间接的维度。这使得多重体的化学位移的全部分配成为可能，从而有助于测量未解决的耦合。此外，沿f轴的投影还产生了解耦的一维质子谱₁维度。200mm布洛芬在CDCl中的二维同核j分辨谱_3.，加上1D质子谱（蓝线）如图5所示。

图5。200mm布洛芬在CDCl中的同核j分辨谱_3.．不同耦合的多重线分裂频率用颜色编码，如图4所示。

垂直投影揭示了重叠的多重谱是如何分解成单峰的，这使得一维谱更加简化。峰多度是由垂直轨迹产生的峰在2 d光谱,如图5中的绿线所示，有助于确定质子-质子耦合的频率。当比较不同峰之间的耦合频率时，可以得到关于哪些峰是相互结合的信息。这些耦合验证了COSY实验的结果。

然而，在本实验中，二阶耦合的影响在f₁距离耦合伙伴等距离的尺寸，与f中的零频率分离良好₁方向。这些峰值提供了二阶耦合伙伴的直接证明，但通常被认为是工件。图6显示了这些耦合伙伴和其他峰值，这些峰值由箭头和椭圆标记黄衫军。

图6。200mm布洛芬在CDCl中的同核j分辨谱_3.显示了由于强耦合而产生的额外峰值。

1 d¹³C光谱

图7显示了¹³C NMR光谱在CDCl中加入2 M布洛芬_3.．由于1D碳实验非常容易受到影响¹³C核在标本中，9个共振明确解决。的¹³C DEPT方法利用了碳核与质子核之间的极化转移。在这个实验中，只看到碳与质子耦合。

鉴于DEPT光谱在137,140和181ppm处不显示峰，假设它们是第四季碳的一部分。DEPT-135和DEPT-45实验呈现CH的信号_3.，CH.₂和CH组，而DEPT-90实验只呈现CH组的信号。但是，在DEPT-135实验中，CH₂群以负峰的形式出现。三种谱的积分只得到了CH、CH的子谱₂和CH_3.团体。在这些级谱中，45ppm的峰值包括ch₂以及具有类似化学位移的CH共振。

图7。2 M布洛芬在CDCl中的碳光谱_3.．

杂环的相关性

开发了一系列的核磁共振异核相关实验来识别不同核的偶联伙伴。HETCOR实验有助于检测沿f方向出现的质子信号₁沿F的尺寸和碳信号₂维度。图8显示了的HETCOR谱2米布洛芬在cdcl._3.．在2D光谱中，峰揭示了哪个质子附着到哪个碳。该实验有助于解决ID碳光谱的分配不确定性。

图8。2 M布洛芬在CDCl中的HETCOR谱_3.．

异核多重量子相干

异核多量子相干(HMQC)类似于HETCOR实验，用于将质子共振与直接与这些质子耦合的碳相关联。而在HMQC实验中，质子信号沿f方向出现₂沿F的尺寸和碳信号₁维度。图9为2 M布洛芬在CDCl中的HMQC谱图_3.．在二维光谱中，峰值显示了哪个质子连着哪个碳。对于确定的峰赋值，可以用HETCOR谱进行类似的实验。

图9。2 M布洛芬在CDCl中的HMQC谱_3.．

异核多键关联

的异核多键相关(HMBC)实验可以通过两个或三个偶联得到质子与碳的长期关联。与HMQC实验相似，质子信号沿f方向出现₂沿F的尺寸和碳信号₁维度。图10显示了2 M布洛芬在CDCl中的HMBC谱_3.．

图10。2M布洛芬在CDCl中的HMBC谱_3.．

在分子位置旁边的联轴器看起来与舒适光谱中所示的联轴器相同;但是，氟氯烃实验还会显示与第四纪碳的联轴器。这些偶联在HMQC或舒适的方法中没有看到。此外，观察到质子和碳之间的相关性，其归因于来自11和12的三键键合，另一种方式是圆形的，如图1中的浅绿色所示。

旋转碳核磁共振谱仪

Magritek Spinsolve碳（图11）是现在具有的高性能和低成本的BENCHTOP NMR光谱仪¹⁹F,¹³C和¹H能力，除了2D实验，如2D JRES, COSY, HMQC, HMBC和HETCOR。这一先进的仪器是完美的合成化学，反应监测，化学教育和工业QA和QC应用。

图11。Spinsolve碳

Spinsolve Carbon的规格如下:

• 分辨率:50%线宽< 0.7 Hz (16ppb)
• 频率:10.8MHz碳，42.5MHz质子
• 线形:0.55%线宽< 20Hz
• 重量:55公斤
• 尺寸：58 x 43 x 40cm
• 杂散场：<2 G周围系统
• 磁铁:永久性和无低温

结论

马格里特克的旋转碳台式核磁共振谱仪是一种体积小、成本低的仪器，适用于进行普通的2D实验，如2D JRES、COSY、HMQC、heccor等。这种革命性的仪器不仅节省了时间和空间，而且还提供了无与伦比的性能和卓越的灵敏度。

关于Magritek

马格利特公司成立于2004年，是一家从德国和新西兰出口到世界各地的先进技术公司。Magritek产品中使用的最初技术和知识产权是由德国工业大学、梅西大学和新西兰惠灵顿维多利亚大学的研究小组开发的。

如今，Magritek为石油和天然气行业提供完整的NMR和MRI系统解决方案，以及适合研究实验室和教育的组件和子系统。

这些信息已经从Magritek提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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