巴豆酸乙酯分子的核磁共振简介

巴豆酸乙酯是一种有机化合物，用作丙烯酸树脂的增塑剂，也用作纤维素酯的溶剂。在室温下透明无色，有刺鼻的气味。它也溶于水。

图1显示了^1.25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的核磁共振波谱_3.. 在一次扫描中只花了7秒钟就记录下了这个光谱。两者^1.小时-^1.H耦合和峰被适当地分解，因此可以被分配到分子结构。

图1。25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的质子核磁共振谱_3..

^1.核磁共振弛豫

图2、3和4描述了松弛时间测量。两个T_1.和T_2.在光谱中可以看到交换羟基质子的值。其弛豫时间最短，最长_3.质子和CH质子。第一个数据点的振幅随着相关峰质子数的增加而增加。

图2。质子T_1.25%巴豆酸乙酯在氯化镉中弛豫时间的测定_3..

图3。质子T_2.25%巴豆酸乙酯在氯化镉中弛豫时间的测定_3..

二维舒适

图4显示了二维舒适谱其中可以清楚地看到两个自旋系统（6，7，8）和（1，2）。例如，8位的甲基与6位和7位的2个CH基键合，而1位的甲基与2位的乙烯基键合。位置（6、7、8）与1或2之间没有耦合。

图4。25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的COSY光谱_3.. 交叉峰和相应的交换质子用彩色箭头和椭圆标记。

二维同核J分辨光谱学

宇宙中的化学变化二维同核j分辨谱沿f轴出现_2.或直接维，质子间的耦合效应沿f轴出现_1.或间接尺寸。这使得多重态的化学位移的整个分配成为可能，因此有助于测量未解决的耦合。此外，沿f轴的投影产生了一个解耦的一维质子谱_1.尺寸。巴豆酸乙酯的二维同核j分辨光谱和一维质子光谱（蓝线）如图5所示。

图5。25%巴豆酸乙酯在CDCl中的同核j分辨光谱_3.. 不同耦合的多峰分裂频率用彩色编码，如图4所示。

垂直投影揭示了重叠的多重态如何分解成单峰，使一维谱更加简化。如图5中的绿线所示，二维光谱中的峰的垂直轨迹产生了峰的多重性，这有助于确定质子-质子耦合的频率。

当比较不同峰值之间的耦合频率时，可以获得关于哪些峰值相互结合的数据。此外，可以从耦合频率的大小获得关于耦合强度的信息。这些耦合证实了COSY实验的结果，如图4所示。

然而，在本实验中，二阶耦合效应在f中表现为附加峰_1.与耦合伙伴等距的尺寸，与f中的零频率适当分离_1.方向。这些峰值提供了二阶耦合伙伴的直接证据，但通常作为人工制品被忽略。图6显示了这些耦合伙伴和附加的峰值，它们用彩色编码的箭头和椭圆标记。

图6。25%巴豆酸乙酯在CDCl中的同核j分辨光谱_3.，显示由于强耦合而产生的附加峰值。

1天¹³C光谱

图7显示了¹³25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的核磁共振谱_3.. 因为一维碳法对¹³在C核的标本中，它清晰而容易9次共振。这个¹³C-DEPT方法利用了碳核和质子核之间的极化转移。在这个实验中，只看到与质子偶联的碳。

鉴于DEPT光谱在167ppm处不显示峰值，因此假设它们是季碳的一部分。DEPT-135和DEPT-45实验呈现CH的信号_3.，中国_2.DEPT-90实验只显示CH组的信号。然而，在DEPT-135实验中，CH_2.基团以负峰出现。在60ppm处观察到这种现象，这一定属于2位的碳。当三个DEPT光谱结合在一起时，图7所示的峰分配可以得到验证。

图7。25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的碳谱_3..

异核相关

一系列异核相关核磁共振我们进行了实验，以确定不同核的耦合伙伴。HETCOR实验有助于探测沿f轴出现的质子信号_1.尺寸和沿f方向的碳信号_2.尺寸。图8显示了CDCl中25%巴豆酸乙酯的HETCOR光谱_3.. 在二维光谱中，这些峰揭示了哪个质子与哪个碳耦合。

图8。25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的HETCOR光谱_3..

异核多量子相干

异核多量子相干（HMQC）类似于HETCOR实验，用于将质子共振与直接耦合到这些质子上的碳相关联。但是，在HMQC实验中，质子信号出现在f_2.尺寸和沿f方向的碳信号_1.尺寸。图9显示了CDCl中25%巴豆酸乙酯的HMQC光谱_3.. 在二维光谱中，这些峰显示了哪个质子与哪个碳耦合。

图9。25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的HMQC光谱_3..

异核多键关联

异核多键关联（HMBC）实验可以通过两个或三个耦合实现质子和碳的长程关联。类似于HMQC公司实验中，质子信号沿f轴出现_2.尺寸和碳信号沿f出现_1.尺寸。图10显示了CDCl中25%巴豆酸乙酯的HMBC光谱_3..

图10。25%巴豆酸乙酯在氯化镉中的HMBC光谱_3..

分子位置之间的耦合与COSY光谱中的耦合类似；然而，HMBC实验也显示了与季碳的耦合。这些耦合在HMQC和COSY实验中都没有发现。

Magritek自旋溶解碳核磁共振谱仪

Magritek公司生产的Spinsolve碳（图11）是一种高性能、低成本的台式核磁共振波谱仪，现在已经有了^1.H¹⁹F和¹³C能力，以及2D实验，如2D JRES、COSY、HMQC、HMBC和HETCOR。这种新一代仪器是理想的反应监测，合成化学，化学教育，工业质量保证和质量控制应用。

图11。旋溶碳

旋溶碳的规格如下：

• 分辨率：50%线宽<0.7 Hz（16ppb）
• 线型：0.55%线宽<20Hz
• 频率：10.8MHz碳，42.5MHz质子
• 杂散场：系统周围<2 G
• 磁铁：永久和无冷剂
• 重量：55kg
• 尺寸：58 x 43 x 40厘米

结论

马格里特克旋溶碳台式核磁共振波谱仪是一种紧凑且低成本的仪器，专门设计用于进行普通2D实验，如2D JRES、COSY、HMQC和HETCOR等。这种革命性的仪器提供了卓越的灵敏度和无与伦比的性能，也节省了时间，空间和成本。

关于Magritek

Magritek成立于2004年，是一家先进的技术公司，从德国和新西兰出口到世界各地的客户。MrriTek产品使用的最初技术和IP是由RWTH大学、德国、梅西大学和惠灵顿维多利亚大学新西兰的研究团队开发的。

如今，Magritek为石油和天然气行业提供完整的核磁共振和核磁共振系统解决方案，以及适用于研究实验室和教育的组件和子系统。

本信息来源、审查和改编自Magritek提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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