藻凝结简介

有机合成基于碳碳键的形成。醛醇凝结是关键反应之一，通过两种羰基化合物的反应形成了一种新的β-羟基羰基化合物。该反应可以在碱或酸催化条件下进行。所得的产物通常是α，β-不饱和羰基化合物。

本文介绍了涉及Aldol冷凝反应的实验结果，以洞悉碳碳键形成和羰基化学的特征。该实验涉及丙酮和丙氧甲醛（4-甲氧基苯甲醛）在基础催化条件下的醛缩合。

采用逐步序列来分离单片加热（乘积A），并使用乘积A重复反应以生成双粘膜（乘积B）。这Magritek旋转台式NMR光谱仪用于表征反应产物。

4-（4'-甲氧基苯基）-3-buten-2-One（产品A）的制备

在100毫升圆底瓶中，在丙酮（15ml）中制备P氨基甲醛（1.2ml，10mmol）。然后添加磁跳蚤，并将烧瓶夹在磁力搅拌器上。在单独的烧杯中制备水中氢氧化钾（1.0 g）溶液，并逐渐添加到烧瓶中的混合物中，并连续搅拌20分钟。

现在，将大约40毫升的水添加到反应混合物中，以确定所有产品的沉淀。通过真空过滤进行过滤所得的固体，然后洗涤。然后将固体从乙醇干燥并重结晶（图1）。

图1。Recrystallized 4-(4’-methoxyphenyl) but-3-en-2-one (Product A).

图2给出了¹H NMR光谱of p-anisaldehyde, clearly showing the resonances for the aldehyde and oxymethyl proton environments. Inductive effects of the substituents are considered to assign the two remaining resonances that belong to the 1,4-disubstituted benzene ring.

图2。¹CDCI中P氨基醛的H NMR光谱₃。

图3。¹4-（4'-甲氧基苯基）-3键2-ONE（乘积A）的H NMR光谱在CDCI中₃。

这¹H NMR光谱of recrystallized 4-(4'-methoxyphenyl)-3-buten-2-one is presented in Figure 3. The diagnostic methyl resonances at 3.83ppm and 2.35ppm belong to the oxymethyl and terminal methyl at position 1on the aromatic ring, respectively. The remaining resonances between 6.37- 7.69ppm represent the lingering six protons under four chemical conditions. Assigning the chemical shifts and multiplicities of these resonances is a complicated process due to their overlapping. Detailed observation of this region is carried out in the 2D J-resolved and COSY experiments (Figures 4 and 5).

Figure 4.4-（4'-甲氧基苯基）-3键2-one（product a）的2D J分辨光谱在CDCI中₃。

2D J分辨的实验涉及将J偶联常数映射到质子化学位移中，从而可以通过F2尺寸检查及其在FL尺寸中的耦合常数来准确测量质子共振的化学位移。在舒适的实验中确定了自旋偶联伙伴，通常超过2-4个键。图5显示了产物A的舒适，显示了在2D J分辨实验中确定的相同质子对之间的相关性，通过解释2D光谱的对角线中的交叉峰。这些相关性进一步验证了这些共振之间的接近性。

Figure 5.4-（4'-甲氧基苯基）-3键2-ONE（乘积A）的舒适光谱₃。

1,5-双（4'-甲氧基苯基）-1,4-苯二苯基-3-one（产品B）的制备

p-氨基醛（0.61ml，5.1mmol）和新鲜重结晶的4-（4'-甲氧基苯基）-3-丁烷-2-buten-2-One-2-One-2-One（0.60g，3.4mmol）在乙醇（15ml）中以100ml圆形制备底瓶。在单独的烧杯中制备水中氢氧化钾（0.8G）溶液。然后，氢氧化钾溶液在两分钟内逐渐添加到圆底瓶中的溶液中，连续搅拌30分钟。固体是通过真空过滤提取的，然后是洗水。然后将所得的固体从乙醇干燥并重结晶（图6）。

Figure 6.重结晶1,5双（4个）'-methoxyphenyl)penta-1,4-dien-3-one (Product B).

图7描绘了¹H NMR光谱of 1,5-bis(4'-methoxyphenyl)penta-1,4-dien-3-one, confirming the loss of the reactive methyl centre in Product A following the reaction with p-anisaldehyde. In this case also, the 2D J-resolved and COSY experiments are used to interpret the downfield resonances between 6.82-8.02ppm (Figures 8 and 9).

Figure 7.¹1,5-双（4'-甲氧基苯基）-1,4-五苯基-3-ONE（product b）的H NMR光谱₃。

J分辨的光谱（图8）区分了8.6Hz Doublet和16.4Hz Doublet，以6.90ppm为中心。它还以7.73ppm的速度确定了16.0 Hz Doublet，而在7.57ppm的下场为8.9hz Doublet。该数据用于确定舒适频谱中的两个自旋系统（图9），一个在6.90-7.57ppm之间，另一个介于6.90-7.73ppm之间。C-1/C-5和C-2/C-4上的烯烃质子可以分别分配为7.73ppm和6.90ppm，而C-2'和C-3上的发芽质子可以分配为7.57ppm和6.90ppm。H-1/H-5和H-2/H-4的耦合常数的幅度证实了烯烃的电子几何形式。

图8。CDCI中的1,5-双（4'-甲氧基苯基）-1,4-甲氧基-3-one（product b）的2D J分辨光谱₃。

Figure 9.1,5-双（4'-甲氧基苯基）-1,4-五苯基-3-on-One（product b）的舒适光谱₃。

Conclusion

结果证明了使用1D-NMR实验的优势，以了解合成有机化学中的关键反应Aldol冷凝反应。这¹H NMR光谱法can characterize the key features of the chemistry, geometry and structure of the reaction products.

此信息已从Magritek提供的材料中采购，审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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