用蒸汽蒸馏从香料中提取精油

人类进行的最古老的化学作业之一可能从干燥的植物材料中提取香气和风味组分。最常见的例子之一是准备一杯茶或咖啡。在本文中描述的实验中,蒸汽蒸馏用于从两个普遍的香料中提取油 - 肉桂树皮和八角茴香。这在图1中解释。

负责这些香料的香气和风味的主要精油是来自八角的反式甲醇[1-甲氧基-4-(1-丙基)苯]Trans-cinnamaldehyde [(2e)-3-苯基普罗普 - 2-enal]来自肉桂树皮。

蒸汽蒸馏是用于蒸馏不混溶的液体的方法,其中蒸汽能够使其一种不混溶的阶段。两种物质在气相中混合并共蒸馏在冷却时,所需的组分与水分离,因为它不混溶。蒸汽蒸馏用于从自然来源中提取香料和风味油。

从香料中提取的精油:来自肉桂的星系Aiseand Trans-cinnamaldehde的反式乙醇。

图1。从香料中提取的精油:来自肉桂的星系Aiseand Trans-cinnamaldehde的反式乙醇。

为了从八角提取主要包含反式烧氧醇的精油,使用用于蒸汽蒸馏的Macroscale直接技术。在该技术中,通过在蒸馏烧瓶中加热水和地面香料产生蒸汽,如图2所示。

直接方法蒸汽蒸馏装置。

图2。直接方法蒸汽蒸馏装置。

从八角萃取反式氧乙醇

程序

两个全星茴香荚,约3.5g在砂浆和杵中研磨,如图3所示,地面材料保持在100ml 2颈圆瓶中。然后加入水并开始蒸馏。在约20ml阴天蒸馏后收集约20ml水,从滴液漏斗中加入烧瓶中。收集另外20mL馏出物,然后停止蒸馏。馏出物在分液漏斗中组合并用乙醚(2×20ml)萃取。用无水硫酸镁干燥醚层,过滤溶液。用旋转蒸发器除去醚,收集无色八角八角精油。记录产量。

地面全八角种子豆荚。

图3。地面全八角种子豆荚。

1H NMR谱的反式乙醇,CDCL3

图4。1H NMR谱的转甲醇,CDCL3.

图4显示了1H NMR谱的反式乙醇用3.78ppm的单次(3h),对应于甲氧基(och3.) 团体。在1.85ppm处,在第7位的甲基中以1.85ppm观察到双重(3h)。第五和第六位的两个Ch质子在6.11-6.25ppm之间作为宽多重。在位置2和3处的四个芳族质子共振为二阶AA'BB的系统,其具有以6.80和7.27ppm为中心的两个乘积。在图5中的反式甲醇的舒适谱

反式甲醇的舒适光谱(图5)清楚地显示了在位置5和6的两个烯烃质子之间的相关性,并且在第7位的甲基上的甲基之间观察到舒适的相关性2和3的芳族质子之间。

舒适的反式乙醇,CDCI3

图5。舒适的反式乙醇,CDCI3

从肉桂中提取反式肉桂醛

蒸汽蒸馏的Macroscale直接方法也用于从肉桂香料那里提取主要由Trans-Cinnamaldehyde组成的精油。在该方法中,通过在蒸馏瓶中加热地干燥香料材料和水,原位产生蒸汽。(图2)

程序

研磨两个整个​​肉桂棒,砂浆和杵在砂浆中约5.5g,如图6所示,并将地层材料放入100ml 2颈圆瓶中。加入约40ml水,蒸馏开始。收集20ml浑浊的馏出物后,将更多的水从滴液漏斗中加入蒸馏瓶中。加入另外20ml馏出物,然后暂停蒸馏。馏出物在分液漏斗中组合并用乙醚(2×20mL)萃取。用无水硫酸镁干燥醚层,过滤溶液。使用旋转蒸发器除去醚,收集无色肉桂精油。记录产量。

肉桂的地面棍子。

图6。肉桂的地面棍子。

1H NMR谱的反式肉桂醛(图7)显示醛质子(CHO)的9.73pm下的双峰(7.3Hz)。位置2的CH质子可以看作为6.69ppm的双峰(16.0Hz,7.3Hz),因为它与醛质子(7.3Hz)和其他烯烃CH质子偶联3. 16.0位置2和3之间的Hz耦合常数显示了关于双键的(e) - 几何形状。

位置5,6和7处的五个芳族质子可以看出,在大约7.49ppm的宽度乘以。位置3处的CH质子必须在位置3耦合到CH质子时作为双峰,但其信号与芳族质子的信号重叠。

1H Trans-cinnamaideHyde,CDCI3的NMR光谱。

图7。1H NMR谱的Trans-cinnamaideHyde,CDCi3。

在Trans-cinnamaldehyde的舒适光谱中看到醛质子(CHO)在9.73ppm处的醛质子(CHO)和烯烃CH质子之间的相关性(图8)。位置2和3处的CH质子也彼此耦合。在第5,6和7位的芳族质子之间也观察到舒适的相关性。

舒适的反式肉桂醛,CDCL3。

图8。舒适的Trans-cinnamaldehyde,CDCL3.

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评论

  1. 苏塔乔西 苏塔乔西 印度 说:

    请提及精油的沸点。

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