使用Magritek的Spinsolve在线监测核磁共振反应

Magritek的Spinsolve台式核磁共振谱仪是一个强大的分析系统，设计用于化学实验室的在线核磁共振反应监测。该仪器可以直接安装在实验室的通风柜中，检查化学反应的状态(图1)。在标准PTFE管的帮助下，反应物可以很容易地从反应器泵到磁铁。

图1。旋转核磁共振波谱仪设置在通风柜，以监测批量反应。

在线核磁共振反应监测

在线核磁共振反应监测提供以下好处:

• 提供实时信息
• 提高产量
• 识别副产物和中间体
• 确定反应动力学
• 决定反应终点
• 尽早终止失败的反应
• 消除样品制备和分离
• 节省时间和成本

Spinsolve核磁共振

Spinsolve核磁共振波谱仪提供以下优点:

• 提供结构数据
• 无需使用氘化溶剂
• 化学具体
• 溶剂无关校准
• 所有物种的数量
• 优秀的时间分辨率
• 高光谱分辨率
• 具有外锁的高稳定性

规格包括：

• 分辨率:50%线宽< 0.7Hz (16ppb)
• 频率：42.5MHz
• 线型：0.55%线宽<20Hz
• 杂散场:周围系统< 2g
• 磁铁:永久性和无低温
• 尺寸：58 x 43 x 40厘米
• 重量:55公斤

乙醛缩醛化

缩醛化是指由醇和醛生成缩醛的标准反应。它被酸催化，产生水作为副产品。下面的方程式显示了乙醛如何与甲醇反应生成乙醛二甲基缩醛。

反应是在真空中进行的二甲基亚砜(DMSO)．首先，将20mL乙醛混合到30mL DMSO中，以防止蒸发。然后，以大约1mL min的速度滴入35mL甲醇到反应器中^－1．用0.5mL盐酸作催化剂。

图2。瀑布图显示了反应过程中获得的NMR谱与时间的关系。

然后观察反应1小时，每15秒记录一次光谱，如瀑布图所示（图2）。当紫色和绿色标记的区域合并时，可以测量反应器中乙醛二甲基缩醛（紫色）和乙醛（绿色）的总质量。

图3-5. 初始混合物（绿色）的光谱显示乙醛的信号。在反应结束时（紫色），可以观察到乙醛二甲基缩醛和水在4.7ppm下的信号。

原始混合物的光谱（绿色）显示乙醛信号（甲基为2.25ppm，羰基为9.7ppm）。在反应快结束时（紫色），可以观察到乙醛-二甲基缩醛和水在4.7ppm下的信号。来自DMSO的2.7ppm信号不会妨碍产物或反应物的信号（图3）。该反应不需要氘化二甲基亚砜。

苯乙酮转化为1-苯乙醇

在另一个例子中，苯乙酮(AP)还原为1-苯基乙醇(PE)的过程是通过与异丙醇的转移氢化反应来监测的。在实验开始时，反应器中只含有异丙醇。在泵打开后，将2%的AP引入反应器，然后设置记录核磁共振光谱的核磁共振谱仪以10秒的标准间隔。

图6。苯乙酮（AP）还原为1-苯乙醇（PE）。

（a）中的峰值与三个不同的异丙醇基团匹配，而光谱放大一个数量级（b）后，AP信号（蓝色）可见。接下来，将溶液与铱催化剂混合，观察反应数小时。末端光谱如（c）所示（图6）。因此，可以得出结论，1-苯乙醇（绿色）和丙酮（红色）的峰已经取代了AP的信号。

图7。放大光谱的芳香区。

图8。测定了三种不同浓度催化剂的PE浓度与时间的关系。

此外,溶剂峰不影响光谱的芳族地区,和信号可以组合来确定PE的浓度(从7.1到7.45 ppm)和美联社(从7.85到8.3 ppm)(图7)。图8显示了PE的浓度作为时间的美德量化为不同浓度的催化剂。用气相色谱法对结果进行了评价，结果吻合良好。

这些结果表明，当反应物或产物在质子化溶剂中被稀释时，可以使用安装在通风柜中的Spinsolve光谱仪进行在线精确测量。

在线监测的流程设置

图9显示了在线监视的典型设置。首先，将2.25mm内径和5mm外径的杜瓦瓶放置在旋光光谱仪的内径中，这有助于减少从流动样品到磁铁的热量传递。通过2mm外径的聚四氟乙烯管，反应混合物通过磁铁的内径泵送。

图9。典型流量设置

该泵安装在磁铁后，以减少油管长度L1，可以设置为停止流模式或连续流模式，以获得点约15秒。为保证自旋谱仪的稳定性，进入磁体的混合物温度应保持在30℃，但反应可以在大约100℃的温度下进行。当反应混合物经过L1管时，反应混合物的温度降低到30°C或更低。

结论

马格里特克自旋溶解碳台式核磁共振谱仪是一种紧凑、低成本的仪器，具有卓越的灵敏度和无与伦比的性能。该设备还节省了时间、空间和成本，适合进行普通二维实验。

关于马格里特

马格利特公司成立于2004年，是一家从德国和新西兰出口到世界各地的先进技术公司。Magritek产品中使用的最初技术和知识产权是由德国工业大学、梅西大学和新西兰惠灵顿维多利亚大学的研究小组开发的。

今天，Magritek为石油和天然气行业提供完整的NMR和MRI系统解决方案，以及适合研究实验室和教育的组件和子系统。

这些信息已经从Magritek提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Magritek．