分离酸性，碱性和中性化合物

从合成反应混合物中分离纯化产品是非常重要的。萃取方法用于从反应混合物中未反应的起始物质或不需要的副产物中分离所需的产物。欧洲杯足球竞彩

制品涵盖了一种实验，其中使用酸或碱萃取需要分离含有酸，碱和中性化合物的混合物。需要分开的三种化合物是：

• 肉桂酸
• 对甲苯胺
• 匿名

采用二氯甲烷作为萃取溶剂，如图1所示。该化合物也将被提纯，并将确定从混合物中每种化合物的回收率。

图1。有机化合物分离。

实验部分

安全

需要遵循这些预防措施：

• 氢氧化钠和盐酸特征高腐蚀，需要仔细使用，实验必须用烟嘴罩进行，防护玻璃门拉下来。
• 二氯甲烷和对甲苯胺是有毒的，避免接触皮肤、眼睛和衣服是很重要的。
• 肉桂酸是一种刺激物。
• 苯甲醚是易燃的，可能导致眼睛和皮肤刺激。

分离程序

分离程序如下:

• 获得并称重含有1g肉桂酸，1g对甲苯胺和6ml苯甲醚的样品。
• 将样品溶解在35mL二氯甲烷(35mL)中，将混合物转移到分离漏斗中。
• 取1ml等量¹H NMR。用盐酸(2x15mL, 2M)提取混合物。碱性化合物对甲苯胺单独反应生成离子化合物对甲苯胺氯化物，该离子化合物溶解在水层中并被除去。
• 接下来取等分试样（1ml）水层¹H NMR。其余的二氯甲烷层含有肉桂酸和α1。
• 为了¹H NMR，取1ml等份这层。二氯甲烷层用氢氧化钠溶液（2×15ml，2m）碱化。然后形成肉​​桂酸钠，其将溶于水层中并除去。
• 取1mL的水层¹H NMR。剩余的二氯甲烷层现在仅含有中性化合物苯甲醚。
• 拿一个此图层的等分试样（1ml）¹H NMR。这些操作在流程图中方便地表示，如图2所示。

图2。酸、碱和中性化合物:肉桂酸(1)、对甲苯胺(2)和苯甲醚(3)的分离流程图。

净化过程

肉桂酸的分离和纯化

含有离子化合物肉桂酸钠的水层用浓HCl酸化。用Litmus纸测试溶液以确认其酸度。过滤收集沉淀物然后重结晶的Freom热水。过滤纯肉桂酸，在空气中干燥并记录产率。

对甲苯胺的分离和纯化

对于对甲苯胺的再生，含有离子化合物对甲苯胺氯化钠的水层含有氢氧化钠粒料。用Litmus纸测试解决方案以确认其碱度。将碱性溶液转移到分液漏斗中并用二氯甲烷（2×20ml）萃取。丢弃顶部水层。用无水硫酸钠干燥二氯甲烷层（Na₂所以_4.)，然后取等分(1mL)¹H NMR。

抗底物的分离和纯化

为了净化粗苯甲醚，二氯甲烷在旋转蒸发器上被去除¹将H NMR光谱粗烷基谱记录为整齐的液体。这¹H NMR谱（图3）在二氯甲烷中的初始分离混合物显示出待分离所有三种化合物的存在。

在2.36ppm，基于对甲苯胺的甲基观察单态。此外，下场（较高的PPM），在3.87ppm方面观察到och的另一个单线_3.一群aniesole。在8.13和7.75ppm处的峰使作与肉桂酸的烯烃质子之一相关的双重。在所有三种化合物的芳族质子的6.5-7.6ppm之间观察到复合多重。来自二氯甲烷溶剂的13C卫星。

图3。¹H NMR光谱含有肉桂酸，对甲苯胺和二甲基甲烷的初始分离混合物

图4。¹第一水层的H NMR光谱含有对甲苯胺鎓氯化物的H NMR光谱

这¹H NMR谱（图4）在2.39和7.37ppm的首次观察到的关于水层，显示仅存在对甲苯胺氯化物甲基和氯酰胺的存在。分别是两种单曲分别是芳香质子。

图5。¹在二氯甲烷中再生对甲苯胺（2）的H NMR光谱。

图5显示了¹从加入氢氧化钠中的二氯甲烷层的H NMR光谱从加入含有对甲苯胺鎓氯化物的第一水层。这¹H NMR光谱表明对甲苯氨基已被再生。

在2.26ppm下，对对甲苯胺甲基观察到单态，对于3.54ppm，观察到非常宽的单线态，在3.54ppm下观察到芳族质子的6.48-7.10ppm之间的多重。该甲苯胺样品具有高水平的纯度，因为该光谱与光谱相同的光谱与结晶后纯对甲苯胺的光谱相同。

这可以从¹第一个二氯甲烷层图6的核磁共振氢谱图中，只有肉桂酸和苯甲醚存在，因为用盐酸水溶液萃取后，对甲苯胺被去除。在3.83ppm对应于OCH时只观察到一个单线态_3.一群aniesole。

对于两种化合物的芳族质子，观察到复合多功能率在7.8-7.6ppm之间。肉桂酸烯烃双重均肉桂均在7.7 / 8.1和6.3 / 6.7pm处得到解决。这两个质子与大约16Hz的J耦合常数耦合。

图6。¹二氯甲烷中含有苯甲醚和肉桂酸的二氯甲烷第二层的核磁共振氢谱。

这¹第二二氯甲烷层的H NMR光谱（图7）显示仅在用NaOH水溶液后除去肉桂酸（1）作为抗甲骨的存在。在3.81ppm方面观察到och的单态_3.芳族质子的6.81-7.51ppm之间观察到一组αAniSole和复杂的多重。

图7。¹H NMR光谱含有α1的第二二氯甲烷层

这¹H NMR谱（图8）在去除二氯甲烷之后的粗苯甲醚清楚地表明，分离方法在将中性化合物与混合物中分离时非常有效。光谱显示为289ppm的单线曲线，对应于och_3.苯甲醚基团，芳香族质子为6.12-6.69ppm之间的复杂重集。此苯甲醚样品具有很高的纯度，因为此光谱与蒸馏后的纯苯甲醚光谱相同。

图8。¹H NMR散粒

这¹第二水层的H NMR光谱（图9）显示用NaOH水溶液萃取后离子化合物肉桂酸钠的存在。在6.2和7.5pm之间观察到肉桂酸钠的芳香质子和烯烃Ch质子。对应于更靠近羧酸盐的质子的下场CH质子峰现在已经移入芳族多功能。

图9。¹含有肉桂酸钠的第二水层的H NMR谱

这¹二氯甲烷中纯化的肉桂酸的H NMR光谱（图10）显示了芳族质子的7.41-7.52ppm之间的多重。在6.47和7.85ppm下观察烯烃CH质子作为双峰（3JHH = 16.1Hz）。还在12.02ppm中观察到OH质子，作为宽态单态。

图10。¹二氯甲烷中肉酸的H NMR谱

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