塑料零件中锡的检测与定量分析

由日本岛津公司科学仪器2014年11月20日

两种卤素(氯和溴)和五种RoHS元素(Br、Hg、Pb、Cd)目前被包括在电气和电子仪器受控物质的EDX分析中。

由于现有对有机锡化合物的严格规定，预计锡(Sn)将作为受控物质列入本清单。

有机锡化合物不能用EDX测定。然而，它们的存在可以通过EDX锡元素分析检测到。本文讨论了EDX在塑料零件中锡的定量分析中的应用。

实验条件

本实验使用了Sumika Chemical Analysis Service提供的四种含锡树脂标准品，如下图所示:

含Sn树脂标准品

图1所示。含Sn树脂标准品

图2显示了利用四个样品绘制的锡内标校正校准曲线，相应的强度分布图如图3所示。表1总结了该方法的检测下限和校准曲线精度EDX仪器．

树脂中锡的校准曲线

图2。树脂中锡的校准曲线

的SnKa

图3。SnK的α

表1。锡的准确度和检测下限

仪器	EDX-LE	EDX-GP (720)
校准曲线的准确性	1．4	1．0
检测下限	7．5	8．2

使用上述内标校正曲线技术对700ppm的样品(3)进行了10次重复测量。表2总结了重复性测试结果。

表2。可重复性

修订了七种元素和锡的分析条件。然后对塑料试样进行定量分析(图4)，部分定量分析结果见表3。由于锡和镉的分析条件相同，与初始的5、6种元素的测量相比，总分析时间没有变化。

塑料试样图像

图4。塑料试样图像

表3。摘录自分析报告的7个元素

筛选分析可以快速验证样品与相对于材料和产品类型的参考值的相关性，或结果是否处于灰色地带(中间区域)。因此，在EDX-LE中对包括锡在内的7种元素设置了筛选分析条件，随后对塑料样品进行了分析。

筛选分析测定结果窗口呈现在图6中,显示所有七个元素决定的可能性,Sn, Cl, Br、汞、铬、铅和Cd。设置阈值的锡决心好≤700 ppm <灰色< 1300 ppm≤NG测定结果产生“好吧,”如下表示:

定量值+ 3σ= 278.1 + 17.1 = 295.2 < 700→OK

塑料样品筛选分析-测定结果窗口

图5。塑料样品筛选分析-测定结果窗口

结果表明，EDX系列能够定量分析ppm水平的锡，就像定量分析Br、Hg、Cr、Pb和Cd等重金属一样。

此外，与在RoHS分析条件下进行的传统分析相比，在吞吐量和总分析时间上没有差异。这意味着EDX系列能够完全支持对现有分析条件的修改，使其适用于各种应用。

这些信息已经从岛津科学仪器提供的材料中获取、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

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