在食品行业中,食品分析对于QC目的、产品和材料的真实性以及品牌知名度至关重要。欧洲杯足球竞彩GC和高分辨率TOFMS的结合提供了可靠的分析物测定和前所未有的质量精度,通过在质谱和色谱分辨率的复杂矩阵中分离单个分析物。
本文讨论了这些分析工具在非目标挥发性分析香气和风味分析物中的应用,这些非目标挥发性分析物存在于从单一制造商获得的市售轻质和特级初榨橄榄油样品中,并使用LECO’s ChromaTOF-HRT软件进行数据分析。
实验的程序
该实验分析了来自同一制造商的轻质和特级初榨橄榄油,方法是将每个样品的2g移液管放入10mL SPME小瓶中,随后用隔帽密封。采用二乙烯基苯/羧基/聚二甲硅氧烷纤维进行HS-SPME采样。实验中每个样品在40℃下孵育5分钟,然后在相同温度下提取25分钟。质量分数(Pegasus GC-HRT)条件汇总如下表:
质量分数(珀加索斯®GC-HRT)条件 |
注射 |
在250°C条件下,SPME解吸2分钟 |
载气 |
他@ 1.5毫升/分钟 |
列 |
Rxi-5ms, 30 m x 0.25 mm i.d. x 0.25µm涂层(Restek, Bellefonte, PA, USA) |
温度程序 |
在40°C下2分钟,倾斜12°C/min至250°C,保持3分钟 |
转让行 |
温度设置为250°C |
收购模式 |
高分辨率,R = 25,000 (FWHM) |
质量范围 |
33 - 400 m / z |
采集率 |
6光谱/秒 |
源临时 |
250°C |
数据分析采用LECO’s ChromaTOF-HRT软件。色谱- hrt软件中的“参考”特征被用来作为一个选择工具,以确定轻质和特级初榨橄榄油中存在的分析物的差异。分析物在样品中相对于用户指定的参考物的相对浓度是通过该分析工具计算的。
然后对每个分析物峰进行分类,以揭示其与参考物的相关性。在样本和参考样本中发现的分析物根据其相对于用户指定阈值的浓度被指定为“匹配”或“超差”。仅在样本或参考样本中发现的分析物分别被标记为“未知”和“未发现”。
实验结果
LECO的Pegasus气相色谱- hrt用于鉴定和分辨轻质和特级初榨橄榄油样品从一个制造商。色谱的自动处理工具被用来识别这些样品中的分析物。检测到的化合物有萜类、酮类、醛类、醇类、酯类等。这些香气和风味分析物可能有助于深入了解样品的感官特性。
图1为每个样品的覆盖TIC色谱图,明显显示出许多差异。然后利用色谱- hrt软件的“参考”特性进一步自动表征这些差异,以确定样品鉴别分析物,这可能有助于检测食品欺诈。
图1所示。具有代表性的TIC色谱覆盖了来自同一制造商的特级初榨橄榄油(橙色痕量)和轻橄榄油(绿色痕量)。
本实验以轻质橄榄油为样品,特级初榨橄榄油为参考。样品中标记“超耐受性”或“未发现”的峰值代表特级初榨橄榄油,而“超耐受性”和“未知”代表轻橄榄油。图1所示的a-cubebene是一个“Not Found”分析物的例子。它是一种倍半萜,具有草本气味特性。
XIC色谱图显示分析物在特级初榨橄榄油中存在,但在轻橄榄油中没有。图2和图3给出了两个“超耐受性”的例子,与参考文献相比,它们分别具有低浓度(苯乙醇)和高浓度(庚烷)。具有花香特性的苯乙醇代表特级初榨橄榄油,而具有甜味和芳香气味特性的庚烷代表轻质橄榄油。在这两种情况下,分析物都通过与NIST图书馆数据库的比较进行了鉴定,分子和片段离子的质量精度可降至1ppm。
图2。苯乙醇是特级初榨橄榄油的“超耐受性”分析物。
图3。正庚烷,一种“超耐受性”的分析物,指示轻橄榄油,显示。
结论
研究结果表明,LECO的分析工具在复杂食品样品的表征和食品欺诈的鉴定方面具有优势。以前所未有的分辨率和质量精度飞马GC-HRT利用其自动数据处理工具,鉴别并可靠地确定复杂样本矩阵中存在的单个分析物。质量精度在1ppm以下,与文库检索结果吻合较好。
LECO的ChromaTOF-HRT软件中的“参考”特性用于演示一种差异分析方法,用于比较轻质和特级初榨橄榄油样品,确定样品之间分析物的相似和不同之处。这种数据分析方法提供了特征选择功能,以识别每个样本类型中存在的特征分析物。对这些特征分析物的测定有助于确定食品欺诈。
这些信息都是从LECO公司提供的材料中获取、审查和改编的。欧洲杯足球竞彩
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