许多行业使用拉曼光谱来识别气体或样品的成分。这种技术现在被广泛地用于确保开发过程的质量保证。
然而,这些测量中的大部分以点采样方式执行,这可能导致测量不正确。克服这个问题的一种方法是进行传输拉曼测量。该方法允许在目标下精确测量样品。
作为世界上最大的产业之一,制药业的价值约为8000亿美元,预计将以每年5%的速度增长。它们也是英国附加值最高的行业,因为医药研究是如此重要的投资。
然而,这个行业的一个主要问题是假冒产品,据赛诺菲称,假冒产品占据了10%的市场份额。因此,需要先进的检测技术,不仅要确保消费者的安全,也要保障该行业的投资。
传播拉曼
传输拉曼可以用于那些伪造检测和质量保证至关重要的应用。目前拉曼测量的市场指定为2亿英镑,药品市场估计约为6千万英镑。
事实上,如果有更好和更灵活的检测技术,传输拉曼测量的市场可以成倍增长。
图1显示了传输拉曼测量的标准照明设置。从样品中发出的光有一个微弱的信号,因此每个光子都非常重要。
当激光进入样品时,拉曼光子被激活,但当光离开样品时,光子从一个大的2mm直径的区域分散,并表现出相当大的目标电子学。为了匹配这个电子率,使用了分光计,这样光就不会丢失。
图1所示。典型透射喇曼排列
图片来源:IS-Instruments
IS-Instruments公司设计了HES系列光谱仪,与传统的Czerny Turner仪器相比,其可提供100倍的增益。HES系列有许多特点。例如,光谱仪没有狭缝,可以组合成直径为1-1.5mm的0.22NA纤维,而不损失任何光线,同时实现更高的分辨率。这些方面使HES范围的光谱仪适用于透射拉曼测量,并可能以最小的成本简化透射拉曼质量控制系统。
实验框架
谱仪
一个定制的IR模型他2000光谱仪用于实验。这里,在IR波长下执行的操作具有减少样品发出的荧光信号的趋势,并且当通过785nm激光检测器噪声进行测量时会更高。
由于它的光谱宽度,用于实验的激光必须通过两个净化滤光片。因此,样品截取了约70mW的光。在这项研究中,光谱仪与直径为2毫米、含0.22钠的纤维相结合。表1显示了照明激光器和光谱仪的规格。
表格1。拉曼光谱仪规格
参数 |
规范 |
笔记 |
照亮波长 |
1064海里 |
|
平板电脑的激光功率 |
70兆瓦 |
激光提供100兆瓦,但必须通过两个清理过滤器。 |
光谱范围 |
30 - 1850厘米-1 |
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光谱分辨率 |
< 8厘米-1 |
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纤维输入孔 |
直径可达3毫米 |
在实验中,使用了含0.22 Na的2mm芯纤维(在收集纤维处观察到50%的插入损耗)。 |
探测器类型 |
AndorIDus |
冷却至- 70摄氏度 |
像素数量 |
512 |
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沥青 |
25 × 500µm |
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样本
图2显示了用于实验的布洛芬样品的图像。为了去除样品上的糖衣,样品表面的一边被研磨。随后,从样品的两个表面用后向散射配置测量拉曼响应。在传输拉曼装置中也进行了测量。
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图2。样品布洛芬片
图片来源:IS-Instruments
结果和讨论
图3显示了样品在传输结构中获得的拉曼光谱。积分时间为10秒,观察得到清晰的响应;然而,光谱在几秒钟内就清晰了。宽的复杂特征在光谱范围从230到600厘米-1从600厘米到1830厘米-1在那里确定了标准的布洛芬。
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图3。布洛芬透射拉曼光谱(积分时间10秒)
图片来源:IS-Instruments
图4显示了反向散射拉曼响应从平板电脑的白色侧面获得,整合时间为3s。两种测量之间可以观察到清晰差异,特别是从230到600cm的宽特征-1显著降低。这意味着这个特性是涂层表面的响应。
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图4。后向散射拉曼测量被激光截获样品的白色侧面。
图片来源:IS-Instruments
旋转药片后,从粉红色表面得到的响应就确定了,如图5所示。由此得到的光谱响应被发现与以前的两次观测有很大的不同。在230和1000cm之间有一个强大的宽带特征-1观察到,这是一个标准的荧光特征产生的糖衣片剂。如果该片剂被归档或确定在工厂,以下将是回应。
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图5。后向散射拉曼测量样品被激光截获的粉红色边。
图片来源:IS-Instruments
片剂的所有三个拉曼测量都在同一地块上制成,如图6所示。传动拉曼使得片剂的清晰反应,从而展示该方法的有效性。
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图6。布洛芬在各种构型下的拉曼光谱,黑线=透射线,红线=粉色侧背散射,蓝线=白色侧背散射。
图片来源:IS-Instruments
结论
本文显示了能力IR HES 2000光谱仪对靶下样品进行真透射拉曼测量。在这种情况下,布洛芬片的测定从两侧和拉曼响应清楚地显示了偏向样品的上表面。涂层表面显示出可能隐藏拉曼信号的荧光响应。
当观察片剂在传输配置时,来自整个片剂的响应降低了被涂层表面的优势。多亏了HES 2000光谱仪所呈现的频谱特征,测量在很短的积分时间内完成。

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