是一项将欧盟的指令清单共有27在香水过敏化合物,必须避免在2003年被释放。过敏原的指令要求标签数量> 10 ppm“留在”产品,如香水和> 100 ppm的“洗掉”沐浴露等产品。因此,精确的识别和量化的过敏原是必要的,以满足标准的指令。
过敏原存在于复杂的化妆品提取物可以使用二维气相色谱技术研究和飞行时间质谱(GC * GC-TOF MS)。
两列不同固定相的结合促进分离过敏原,避免错误的样品制备过程的需要。然而,很难检查单个化合物复杂的化妆品样品中包含多个化合物的分子离子或相似的光谱薄弱。使用软电离技术以减少离子碎片可以克服这个问题,但是是一个艰难的过程。
本文讨论了过敏原在化妆品中使用的特征GC×GC-TOF女士与Select-eV可变能量电子电离。
BenchTOF仪器的特点
BenchTOF飞行时间质谱仪举办国际最适合复杂的二维气相色谱分析化妆品样品由于其独特的特点:
- 速度- - - - - -BenchTOF操纵狭窄的山峰中产生GCxGC联轴器由于其全程质量光谱数据获取能力非常高的密度。弱,最大信息矩阵蒙面信号可以获得相应的通过复杂的数据挖掘和保存到磁盘的数据率高光谱反褶积算法。
- 光谱质量——“reference-quality”所产生的光谱BenchTOF提供了快速、准确匹配的未知和目标,并符合威利或NIST库。
- 敏感性——不像四极乐器,BenchTOF提供全程光谱识别跟踪等级分析物在一个单一的运行。
实验方法
使用丙酮浓度水平的0.2到10 ppm,过敏化合物组成的一套校准标准准备除了两个美容精华——一个用于香水,另一个用于奶油。使用的实验条件如下:
GC:
| 仪器 |
安捷伦7890 |
| 注射器 |
分流/不分流进样注射器 |
| 衬管 |
4.0毫米身份证衬管,1µl注入 |
| 载气 |
他,恒流为1.0毫升/分钟 |
| 模式 |
分裂 |
| 入口温度 |
230°C |
| 隔清洗 |
,3毫升/分钟 |
2 d列设置:
|
|
| 1号尺寸 |
上海黄金交易所的SolGelWax 30 m×0.25毫米×0.25µm |
| 二维 |
DB1、2.6 m×0.1毫米×0.1µm |
| 调制循环 |
至于二维 |
| 列组 |
等效气动阻抗35 m×0.18毫米(计算出导热系数查找图表1 -和2 nddimension列使用) |
温度程序:
|
|
| 主炉 |
40°C(1.0分钟),6°C /分钟到150°C, 4°C /分钟到250°C(20分钟) |
| 二次烤箱 |
没有抵消 |
| 热喷射 |
140°C(1.0分钟),6°C /分钟到210°C, 4°C /分钟到250°C(保存时间匹配的总运行时间) |
| 冷喷射 |
杜瓦填补:高,45%;低,35% |
| 调制周期 |
2.5年代,hot-jet脉搏350 ms |
| 总运行时间 |
64分钟 |
TOF MS:
|
|
| 仪器 |
定为BenchTOF-Select(国际) |
| 灯丝电压 |
1.8 v |
| 离子源 |
250°C |
| 转让行 |
280°C |
| 质量范围 |
m / z 40 - 600 |
| 数据速率 |
50赫兹200光谱数据点 |
GC图像™软件被用于图像处理。
实验结果
分离和鉴定的化合物
有四个标准的校准设置解决方案准备对所描述的条件。29个化合物都是使用反相柱分离。
BenchTOF GC飞行时间质谱仪可以提供“古典”EI谱没有质量歧视。过敏原光谱进行比较,图1所示。表1总结了图书馆匹配结果和所有29个目标化合物的保留时间。
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图1所示。deconvolved光谱的比较四个目标分析物对2011图书馆NIST谱(底,蓝色)。
表1。总结的结果对所有目标过敏原在10 ppm校准标准,相比之下,NIST的图书馆。
| 不。 |
复合 |
RT 1(最低) |
RT 2(年代) |
向前匹配 |
| 1 |
柠檬烯 |
13.08 |
1.00 |
925年 |
| 2 |
芳樟醇 |
20.63 |
0.52 |
915年 |
| 3 |
甲基2-octynoate |
23.08 |
0.54 |
934年 |
| 4 |
β-Citral |
23.92 |
0.60 |
892年 |
| 5 |
α-Citral |
25.00 |
0.60 |
896年 |
| 6 |
1,2-Dibromobenzene |
25.04 |
0.54 |
913年 |
| 7 |
香茅醇 |
25.42 |
0.54 |
914年 |
| 8 |
香叶醇 |
27.08 |
0.50 |
925年 |
| 9 |
α-Isomethyl紫罗酮 |
27.79 |
0.92 |
931年 |
| 10 |
苯甲醇 |
28.04 |
0.34 |
932年 |
| 11 |
黄樟油精 |
28.25 |
0.54 |
917年 |
| 12 |
羟基香予醛 |
29.50 |
0.48 |
897年 |
| 13 |
甲基丁香酚 |
31.13 |
0.56 |
895年 |
| 14 |
肉桂醛 |
32.00 |
0.44 |
937年 |
| 15 |
Lilial |
32.13 |
0.72 |
889年 |
| 16 |
Majantol |
33.75 |
0.52 |
894年 |
| 17 |
丁香酚 |
34.58 |
0.48 |
914年 |
| 18 |
Amylcinnamaldehyde |
36.71 |
0.72 |
906年 |
| 19 |
p-Anisyl酒精 |
36.88 |
0.42 |
914年 |
| 20. |
苯丙烯醇 |
37.00 |
0.42 |
891年 |
| 21 |
金合欢醇(异构体1) |
37.63 |
0.74 |
937年 |
| 22 |
金合欢醇(异构体2) |
37.88 |
0.72 |
916年 |
| 23 |
异丁子香酚 |
38.42 |
0.48 |
911年 |
| 24 |
金合欢醇(异构体3) |
38.46 |
0.74 |
915年 |
| 25 |
Hexylcinnamaldehyde |
38.83 |
0.78 |
876年 |
| 26 |
香豆素 |
40.88 |
0.48 |
900年 |
| 27 |
化学物(异构体1) |
40.92 |
0.60 |
894年 |
| 28 |
化学物(异构体2) |
41.17 |
0.60 |
832年 |
| 29日 |
Amylcinnamic酒精 |
42.17 |
0.60 |
865年 |
目标化合物定量
的定量BenchTOF——选择进行了使用柠檬烯等七个目标化合物,化学物的两个异构体,香叶醇,柠檬醛和肉桂醇的两个异构体。
使用GC图像数据分析软件,创建一个限定符表达式模板允许连续过敏原的识别和快速获得结果。这后,过敏原存在于样本量化使用七个目标分析物的校正曲线(图2)。奶油和香水的等高线提取提供了图3。
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图2。校准曲线的七个目标过敏原
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图3。量化过敏原的奶油香水(A)和(B)提取与ppm值给出
健壮的样品制备方法确保化妆品与低背景矩阵提取样品。GC×GC-TOF女士技术提供高度的目标化合物的分离色谱分辨率需要从潜在的干扰。例如,使用传统的一维技术分离可能导致co-elution香茅醇与乙酸香叶酯香水样品。图4显示了质谱分离香茅醇、乙酸香叶酯化合物从香水中提取。
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图4。相应的质谱分离从香水中提取香茅醇,乙酸香叶酯化合物,使用一维GC系统
可变能量电子电离
相同的异构化合物的质谱,70 ev确保准确识别个人的同分异构体。然而,它是可能产生低能量EI谱Select-eV技术,获得额外的信息用于区分同分异构体。低能量的质谱法尼醇异构体是显示在图5中。
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图5。金合欢醇分离同分异构体表现比较获得的质谱电离作用能量的70 ev(上)和15 ev(底部)。
在GC×GC-TOF女士分析,选择性和敏感性由低能电子电离支持高度结构化的空间由复杂样品分离。
有灵敏度高,但可以达到更低的检测限制耦合到什么时候Select-eV技术在分析过敏原。比较70 ev和15 ev光谱的黄樟油精和香豆素如图6所示。
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图6。质谱的比较得到的电离能70 ev(上)和15 ev(底部)黄樟油精和香豆素
减少在15 ev和更强的分子离子碎片表示改善信噪比,降低检测系统的限制和更好的选择性。在低电压,色谱背景逃电离从而进一步提高信噪比和减少噪音。
结论
本文证明了光谱质量、色谱的分辨率和灵敏度GC×GC-TOF女士,所需过敏原和其他化合物的定量和定性分析出现在化妆品中提取样本。
互补的生成光谱以改进复合识别、使用Select-eV还解释说,除了方法提高系统的灵敏度和选择性。
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