根据新的环境法规，例如EPA的40 CFR 60 Suber部分JA，需要化学制造商和炼油厂来测量朝向耀斑移动的废气流的成分浓度。
该EPA调节要求在2015年11月在美国炼油厂释放的耀斑气体中对总硫，硫化氢和BTU含量的分析。
由于耀斑流由各种浓度的组成部分组成，因此质谱法是耀斑监测应用的理想选择，因为它能够传递样品的总硫，硫化氢，碳氢化合物含量和BTU的实时数据。
除了提供JA子部分规定的Flare CEMS测量外，质谱还提供了指定的碳氢化合物和硫数据，以进行根本原因分析，但在可报告释放的情况下。
本文讨论了Extrel Max300-Ig过程控制质谱仪（图1）测量一系列模拟耀斑条件。Max300-Ig可以对多种化合物的浓度范围100％降至10ppb进行定量分析。质谱仪使用19mm四极质量滤波器来改进样品吞吐量，从而产生长期稳定性和高分析可重复性。
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图1。最大300-IG过程控制质谱仪
硫化氢的动态范围和线性
燃气废气流中通常存在不同的硫化合物至PPM水平，包括硫化氢（H2S），羰基硫化物（COS），二氧化硫（因此2）和二硫化碳（CS2）。该实验使用混合气瓶模拟了各种潜在的植物条件，以证明H Max300-Ig测量的准确性和线性性2S（图2）和总硫（图3）。
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图2。H2在Max300-Ig上记录的S测量值。
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图3。最大300-Ig记录的总硫测量。
质谱仪采用了单点校准，该校准记录在1986ppm标准上。它为样品中的每个硫成分提供了指定的分析，并为报告目的提供了总硫的实时计算。所有组件的分析仪的动态范围最高为100％。
线性的线性max300-ig在样品中的硫化氢上可确保在质谱仪的整个动态范围内单点校准的准确性。此外，它通过低级硫标准而不是昂贵的，不安全的高级硫化氢混合物来促进硫化氢测量的替代验证程序。
实时测量总硫和高加热值
根据40 CFR 60 JA子部分，如果出院超过规定的极限，则需要记录总硫值并将其报告给EPA，并且需要对此类排放事件进行根本原因分析。这可以通过对每个碳氢化合物和硫成分的完整，指定的分析来完成，因为特定化学物质的尖峰可用于确定发射源并促进报告。
Max300-Ig还可以量化耀斑流中非硫酸成分的存在。这是对非硫酸组件的高度准确测量，可帮助报告具有精确性和可重复性的BTU值（表1）。该仪器对植物控制系统的BTU值进行实时计算和报告，并记录每个碳氢化合物的指定浓度。在释放时，监视整个动态范围（最高100％）的每个组件是根本原因分析的关键方面。
表格1。指定的碳氢化合物测量和计算出的溪流高加热值（HHV）。
| 零件 |
测量的浓度 |
STD（PPM） |
| 氢 |
16.360％ |
850 |
| 甲烷 |
78.990％ |
840 |
| 氮 |
0.380％ |
62.7 |
| 丙烷 |
0.811％ |
61.2 |
| 乙烷 |
0.016％ |
49.5 |
| 丙烯 |
0.126％ |
19.7 |
| 异丁烷 |
0.276％ |
30.7 |
| 二氧化碳 |
0.751％ |
25.98 |
| 1丁烯 |
0.097％ |
19.9 |
| n丁烷 |
0.437％ |
37.4 |
| 项 |
0.018％ |
3.47 |
| 戊烷 |
0.148％ |
19.5 |
| 己烷 |
0.014％ |
11.1 |
| HHV |
936.34 BTU |
0.58 BTU |
hhv =（（％h2x324.35）+（％ch4x1010.25）+（％c2H4x1600.72）+（％c2H6x1769.79）+（％c3H6x2335）+（％c3H8x2518.7）+（％c4H8X3082.33）+（％ISOC4H10X3254.53）+（％NC4H10x3264）+（％c5H12x4011.61）+（％c6H14x4758.72）+（％c7H16X5505.99））/100
仪器范围和线性与组件无关
将MAX300-Ig集成到由氢和二氧化碳混合物组成的样品系统中，以证明其整个动态范围以及对不同化合物的响应的线性性。在这里，h2s and Co2通过改变单点校准后的样品组成来测量从0-100％测量（图4）。
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图4。硫化氢和二氧化碳的全尺度线性性
在此耀斑气体应用中，使用了相同的设备2020欧洲杯下注官网max300-ig为了分析每个组件，因为它只有一个样本路径。此外，在质谱仪的情况下，离子轨迹的物理学构成了分离原理的基础。因此，质谱仪的精度和线性性与化合物身份无关。这可以通过任何高浓度标准来验证整个范围内的仪器，而与化学组成无关。
危险的高浓度硫标准通常用于验证遵守JA子部分等法规。但是，由于质谱仪的分离原理，可以使用氩气，氮和二氧化碳等安全的气体在高范围内进行验证。这使火炬CEMS系统可以安全地安装和运行。
硫分析响应时间和滞后
仪器对流式变化的及时响应对于动态样本分析至关重要。磁滞和清除是处理诸如H等化合物的主要问题2S由于它们与钢表面的反应性。Max300设计用于分析含有硫的耀斑，并为样品路径的湿表面使用硫的特定成分。图5显示了分析仪对从100％H2S样品变为100％CO2样品（<10秒）的快速响应。
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图5。清除时间100％至0％h2S.计算出的T90小于3秒。以每次更新1秒的分析率，3路更新报告了6.7％h2s
由于JA子部分在0-300ppm分析范围内要求总硫测量，因此即使是仪器中的轻微滞后也可以显着影响测量精度。在这里，氮气被用来稀释硫混合物，以记录从0到300ppm不同水平的硫浓度降低。然后，通过减少氮气流量记录硫浓度的增加。图6中所示的结果说明了缺乏滞后，以及两个h的max300测量的真实线性2S和总硫。
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图6。硫化氢测量在稀释的硫混合物中记录。在每次更改稀释比数据之后，记录了五分钟。
结论
这max300-ig可以同时测量火炬气中的硫化氢，BTU含量和总硫，提供由JA子部分等法规所需的动态响应，动态范围和分析速度。
此外，质谱仪能够在不损害15分钟的报告周期的情况下监测多个耀斑。它可以测量到PPB水平变化的百分比，并且对不同样品组成非常敏感。此外，所有化合物的形态提供了根本原因分析的基本数据，并且Max300-Ig的线性性可提供两种替代验证策略，以避免使用不安全和昂贵的高浓度h来降低风险2标准。
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