在非常大的样本和那些具有对象大小的从微至纳米级的分布，例的详细的表面分析绝对是一个挑战。当有限制时间分析，这是特别真实。
可能存在的结构和化学组成的歪曲而在相对低的像素密度获取在低放大倍数由传统的分析元素分布图可以歪曲的化学和结构组成。
这在考古学、地质学和材料科学等领域是正确的，这些领域的样品往往是未知的形态和化学，而微和纳米结构是非常重要的。欧洲杯足球竞彩欧洲杯线上买球
本文介绍了如何AZtecEnergy大面积测绘可以实现为改善与在同一时间减少了工作量和花费的时间对于化学和相位分布表面表征水平的研究工具。
高分辨率大面积地图-从微到纳米
为了模拟传统的铜提取工艺，对黄铜矿样品进行了冶炼试验。本研究的重点是建立和了解矿石冶炼过程中形成的小铜金属粒的分布，并精确验证其纯度。
如果铜金属浓度高，则说明熔炼实验成功。若无硅渣，则说明无渣还原试验是成功的。
铁和硫区域的精确元素图和相图可以用来强调铜金属的形成技术。使用AZtec大面积制图，所有这些数据可以在一个大型抛光样本区域的单个自动化操作中同时收集。这些数据也可以用于离线的深入分析。
为了覆盖整个样品(5x3mm)，使用X-MaxN 80 mm2 SDD探测器和AZtecEnergy大面积测绘软件在网格模式下收集了大约900个单独的电子图像和x射线光谱图数据。
这使得能够观察整个样本结构，并在同一时间，每个单独的场的高分辨率被维持。AZTEC自动对准和“蒙太奇” 900个字段一起创建包含所有的电子图像和X射线光谱数据的单个个体区域。
然后将这些montaged区域来分析在微米和纳米尺度的样品定位并研究了铜和其它矿物（图1）的分布。红色区域表示富含铜的矿物质和金属。
清楚的是，该金属被伸出到主体结构的孔隙度，因为它由熔炼过程中冷却，从而形成铜金属小球（图1插图）。另外，原来的黄铜矿矿石是相当均匀的和纯的，所以基质内的大侵入硅石颗粒（以浅棕色），表示该反应产物是在熔融状态下与二氧化硅成了稠合原位。
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图1。由900个单独收集的区域组合而成的x射线图。多色的“分层图像”显示了大的硅颗粒(棕色)、孔隙(黑色)和铜(红色)。被分析的区域为5 × 3毫米，像素密度为10000 × 6000。
相图分析
通过将x射线图转换为相位图使用阿兹特克AutoPhaseMap揭示了矿物相的以明确的方式的构成要素以及相在整个样品（图2A）的分布。
相图清楚地指出了熔炼过程后形成的两个特定区域。它们是含富铜的铜-铁硫化物和含少量铜的铁硫化物(图2A)。
原来相当同质的黄铜矿矿石矿物似乎已经缩小,只显示铜金属小球形成界面地区组成的硫化铜,这真的是“支线”反应区铜矿产的阶段,而不是在地区铁硫化物组成。
铜元素的化学反应可能是在熔融冰铜中发生的，而包裹的硅颗粒表明它确实是熔融的。铜颗粒的微观结构表明铜从反应产物中逐渐冷却，从而为铜在凝固冰铜的气孔区内表面形成提供了时间。
铜球粒不是如预期如果他们从熔融金属在高于1085ºC固化的树枝状或球状形式，但似乎是由成核过程和生长在制造线性表面特性（图2B插图）的固态形成。对于这些特征的可接受的温度将是在950-1000ºC（Dutrizac 1976）的区域中。
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图2。从蒙太克的900个数据集地图生成的AutoPhaseMap。自动识别和分离SiO2(黄色)、CuFeS(绿色)、FeS(蓝色)和Cu(红色)相。分析表明，在整个样品中，铜“颗粒”优先形成于远离富铁地区。图2B(插图)，反应产物的断裂样品显示铜颗粒从气孔的内表面生长，但在基质中没有“根”。(SEM显微照片Nigel Meeks)。
定量离线分析
为了测试铜金属区域的纯度，这是可以从montaged图像内的任何点重建光谱。尽管在一个非常短的处理时间和高计数率（200,000cps），这是仅适用于快速透视映射理想正在收集的原始数据，数据质量没有受到影响（图3和表1）。
由于高计数率的任何人工制品，如脉冲堆积被修改，从而允许精确的定量成分输出被收集。这些定量分析确定了铜金属区域的平均成分为Cu 99%， Fe 1%，这与之前的数据相吻合[Craddock etal 2007, Craddock and Meeks 1987]。
这证明了铜金属完全减少，其相对纯度符合微观结构观察，粒状可能不是由熔融铜形成的，因为它很可能溶解了更多的杂质(珀西，1861年)。
同样明显的是，FeSCu相位更靠近比黄铜矿一个斑铜矿组合物。铜/硫的比例是1：1，而不是0.5：黄铜矿矿石的1，因此这个阶段是已在铜被富集的中间反应产物，并失去了一些铁和硫到相邻的FeS相。这与铜小球，它们仅发现附着到铜富集矿物相的位置恒定。
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图3。蒙太奇图像的放大区域显示了铜颗粒(红色)，硫化铁反应产物(蓝色)和黄铜矿(绿色)与重建光谱和原子组成定量(Full Quant结果见下一页表1)。尽管用于数据采集的计数率很高，但脉冲堆积已被自动计算以给出可靠的结果。
表1。从储存的蒙太奇图像重建的准确定量结果显示贫铜矿物FeS、铜金属矿床和富铜矿石。铜含量为99%，铁含量仅为1%，表明铜在熔炼过程中经历了完全还原过程。
| 菲斯 |
Wt % |
Wt %σ |
原子% |
| 菲 |
60.75 |
0.12 |
48.45 |
| S. |
34.63 |
0.11 |
48.1 |
| 铜 |
4.09 |
0.10 |
2.87 |
| 加利福尼亚州 |
0.53 |
0.03 |
０．５９ |
| 总计 |
One hundred. |
|
One hundred. |
| 铜 |
| 铜 |
98.47 |
0.08 |
97.89 |
| 菲 |
1．06 |
0.06 |
1．20 |
| S. |
0.46 |
0.06 |
0.91 |
| 总计 |
One hundred. |
|
One hundred. |
| FeSCu |
| 铜 |
54.95 |
0.11 |
42.61 |
| S. |
26.96 |
0.08 |
41.43 |
| 菲 |
18.09 |
0.08 |
15.96 |
| 总计 |
One hundred. |
|
One hundred. |
结论
使用阿兹特克大面积测绘分析黄铜矿冶炼产品是处理大样本的一种有价值的手段，同时仍然保持研究大(mm)和小(mm)尺度分布所需的高分辨率。
通过收集在一个单一的自动操作的数据，并执行所述的深入分析离线的，有价值的显微镜时间被保存。阿兹特克AutoPhaseMap结果鉴定的趋势，其中仅形成在富含CuFeS而非的FeS区域铜的形成，这是证明，以指示在冶炼过程中使用的温度（Dutrizac 1976）。
从许多区域重新分析光谱表明，铜金属的纯度非常高(~99%)，这意味着它在熔炼过程中经历了完全的还原过程，没有与任何其他金属共沉积。这些结果强调，AZtec大面积测绘可以成为研究大型复杂样品的高效研究工具。
这些信息已经从牛津仪器纳米分析提供的材料中获得，审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问牛津仪器NanoAnalysis。