光学非接触式测量分析陶瓷材料在快速热处理

传统烧结陶瓷陶瓷或陶瓷等受到粘性流烧结过程。

表面张力是关键过程的驱动力导致总体表面积降低了聚合离散,玻璃相分离成一个有凝聚力的身体。玻璃相粘性温和派这一过程的速度。

大多数文献建议理想的烧结模型中粒子几何图形,仅限于单个组件和分析系统的固态烧结扩散的主要材料运输。在这个领域,实验方法是最有效的路线研究烧结和优化工业过程。

实验方法

传统的热分析技术,如差示扫描量热法(DSC)、示差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)和thermogravi-metric分析(TGA)不能提供完整的信息烧结速率或烧结温度。烧结过程是最好描述通过测量尺寸变化,这是一个致密化过程的直接表示。

在1990年代早期,加热显微镜被广泛应用为研究烧结的材料系统。光学测量方法是适合fast-firing烧结。光学膨胀法使实验,模拟fast-firing流程和捕获的大尺寸变化和非常低的力量。

双光束光学的发展膨胀计显著提高加热显微镜技术。光学膨胀计设计和专利在2001年由专家系统解决方案。有两个独立的光学系统聚焦于两端的标本优化灵敏度和精度比单显微镜方法。该仪器是基于双光束的概念。

第一个光路是用于测量样品的顶部。对齐不断维护使用步进电机。第二光路是专注于样品持有人和作为参考光束修正样品持有人的机械漂移。

图1所示。非接触式双光束的光学测量方案

优化烧结过程

该实验过程旨在优化fast-firing过程通过确定最优最高烧成温度提供完全致密化没有肿胀的最低处理时间。样品制备完成新闻实验室配备钢模具,产量15 x5x5mm样本。可以使用任何标准实验室程序准备粉也可以是直接取自生产线。

样品制备必须非常仔细地测量受到湿度的影响,粉制备及特定的压力。样品完成的紧迫与特定的压力400或500公斤/厘米²基于正常的工业实践,但他们可以从一个工业制品。烧结测试材料进行湿磨与5%的湿度和干压400公斤/厘米欧洲杯足球竞彩²。由于标本是受到一个非常快速加热循环,他们需要完全干燥,或者他们可能爆炸膨胀计内窑,类似于工业燃烧窑。结果的示例使用光学膨胀计技术陶瓷。三个不同的测试阶段被用于研究烧结的行为。

确定最大的温度烧结速度

这个测试是升温速率为80°C /分钟到1400°C。图2显示了黑色的尺寸变化。致密化料,其次是由于过度燃烧总腹胀。最高烧结温度速度是由策划烧结曲线的一阶导数维度对于温度改变。这个温度为123°C,伴随着烧结速度0.08% / s。

图2。确定最大的温度烧结速度。扩张的一阶导数的时间显示,最大的烧结速度发生在1230°C。

确定最佳的致密化的温度

这个测试是为了验证温度允许完整的和快速致密化的同时避免腹胀。不断升温速率的80°C /分钟,其次是等温温度段连续2分钟的步骤。在1190°C的步骤开始和结束在1260°C,大致集中在预先制定的最高烧结温度,速度。温度曲线显示为红色的曲线,如图3所示。

这个测试表明,材料的温度达到最高水平的致密化没有腹胀。

图3。确定最佳的致密化的温度

确认最优发射周期

确定了最佳的致密化的温度之前的实验。确认这些条件是合适的,在光学膨胀计完成发射创建。

样品加热的速度是80°C /分钟到1220°C,紧随其后的是一个等温坚持10分钟。在这种情况下,样品的最大收缩7.3%,5分钟后完全烧结等温段。观察到,即使没有膨胀趋势完全烧结,确认点火条件的适用性。这个实验证实了这一技术的理想点火周期瓷器由升温速率的80°C /分钟到1220°C,紧随其后的是一个等温住10分钟,或只需5分钟。确定最优发射周期,然而,不是唯一正确的工业实践的需求。

Pyroplasticity

Pyroplasticity可以被定义为gravity-driven粘性变形的陶瓷材料在发射期间,影响工厂的生产力。厚度和材料的应变率之间的关系确定烧成温度的函数。量化pyroplastic变形是通过测量身体的弯曲量样品在加热。这个测量是重要的身体要求完成烧结。

图4。光发射周期的确认。直接提出发射周期的仿真表明,达到全致密化没有腹胀。

是可能的措施pyroplasticity光学挠度计。样品悬浮在两个支持棒70毫米,而相机帧样本的中心,热处理过程中移动,如图5所示。

图5。非接触式光学挠度计的测量方案

在图6中,pyroplasticity或两种可能的行为。两个样品的技术陶瓷受到加热循环组成的升温速率30°C /分钟,5分钟的等温住在1220°C和5分钟的第二个等温住在1230°C(红色曲线)。

图6。弯曲和变形速度曲线的两个样品的技术陶瓷

了解陶瓷材料的行为

技术陶瓷1是一个坚实的曲线显示了最终弯曲超过6毫米,在1230°C,发生最大变形速率。技术瓷2,由虚线所示曲线显示最后一个弯曲的不到3毫米和最大变形速率发生在第一个恒温段的开始在1220°C。

瓷的变形曲线1到达6401µm 1230°C的最大变形,达到变形的速度等于19.17 x 10³µm / s,而瓷2,在1230°C, 2815年达到最大变形µm和变形的速度等于7.4 x 10³µm / s。

令人惊讶的是,瓷2减少变形速度与温度的增加。可见,玻璃阶段正在改变他们的作品,变得更加粘稠。添加vitroceramic材欧洲杯足球竞彩料的身体,例如,可以减少弯曲,表现出弹性模量的增加引起的从玻璃阶段过渡到水晶阶段。从这个例子可以看出pyroplasticity和变形速度如何影响制造业工厂的生产力。

结论

优化工业过程可以有效地完成与光学非接触式测量方法,从而能够达到一致的测量的热行为而言,烧结速度(收缩),腹胀,pyroplastic速度和弯曲变形。

这些信息已经采购,审核并改编自TA仪器提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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