布洛芬的EFT-90光谱

布洛芬(C₁₃H₁₈O₂)来自分子片段，异丁基，丙酸，苯基。这种非甾体抗炎药的正式名称是(RS)-2-(4-(2-甲基丙基)苯基)丙酸。它被用来治疗疼痛和肿胀。

对于永磁基核磁共振仪器，选择的示范样品是CDCl中布洛芬的2M样品_3.由于信号的不显著重叠和有趣的光谱现象的表现。本文讨论了¹H和¹³c1d和2D光谱及其有趣的特征。

eft - 90光谱仪

的分辨率eft - 90光谱仪的质子谱图如图1所示。在所有的山峰中¹H -¹即使在'8'位置的CH中，H质子偶联也被亚甲基(H₇)和两个甲基(H₉H₁₀)．在12.25ppm时，羧基共振的积分归一化为1.00。

图1所示。¹单次扫描2M布洛芬的核磁共振氢谱

¹³布洛芬的C谱

图2显示了¹³一分钟内12次扫描收集的C谱，包含9个不同强度的共振信号。没有质子直接成键的碳(C2、C4和C7)用微弱信号(181.5、140.7和137.0ppm)表示。有质子成键的碳通常比没有质子成键的碳大得多。

图2。¹³记录2M布洛芬C谱12次扫描，总采集时间为1分钟

的化学结构分析揭示了碳12和碳13在磁性和化学上是等价的，就像苯环上的芳香质子化碳一样，即碳6和8和碳5和9是等价的，因为碳4和7之间有一条对称线。这条对称线描述了在20ppm、127 ppm和130ppm时共振的强度差约为2:1。在45ppm时的共振需要进一步的分析。

偏振传输无失真增强

每个碳信号(CH, CH₂,或者CH_3.)可以用¹³这个实验被称为“光谱编辑”，这是由于脉冲序列对信号的操纵，以获得更多的化学结构数据。四元组、甲胺组、亚甲基组和甲基组可以通过三组DEPT实验进行区分。

EFT光谱仪应用于¹³C DEPT实验将DEPT45、DEPT90和DEPT135光谱作为单个数据阵列进行采集。nut处理软件可以对采集到的光谱进行自动处理。单独的实验也可用，如DEPT135和APT(附质子试验)。

如图3所示，在DEPT90实验中，CH峰的极化转移最大。因此，DEPT45和DEPT135谱中的CH峰必须小于DEPT90谱中的CH峰。DEPT135光谱中45ppm的峰值向下，代表CH₂．

图3。布洛芬的DEPT 45, 90和135(从下到上)光谱。

杂环的相关性(HETCOR)

作为一个二维实验异核相关(HETCOR)实验揭示了耦合的碳氢对。等高线图的横轴表示¹³C谱，纵轴是¹H频谱。

也有可能对其他x核进行这个实验。事实上，EFT光谱仪可以用来获得¹⁹F -¹³C相关谱。通过进一步修正HETCOR中的延迟，可以获得大于3个键的长距离耦合信息。

如图4所示¹³45ppm时的C峰是两个不同的¹³C峰分配给C11，它连接到下降在3.7ppm的H，和C7，结合到双峰共振在2.5ppm。高场光谱仪(600 MHz)也可以揭示这种意外简并。

布洛芬在DMSO中的溶解消除了简并，通过共振产生的微小的< 1ppm的化学位移差显示了简并。这显示了DEPT实验的奇异结果以及¹³C没有10个峰的一维光谱。

图4。｛¹H} -¹³90 MHz时2M布洛芬的C HETCOR谱。

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