DOW704扩散泵油的光谱

对于广泛的研究和生产应用，DOW704扩散泵油（四甲基四苯基三硅氧烷）用于大型和中等扩散泵中，因为较低的可达到的压力使这种出色的流体的添加费用合理化了。

DOW704扩散泵油的亮点是：

• 在工作温度下对水解和氧化的阻力增加
• 适用于需要最终压力（不陷入捕获）的积极应用的合适流体^-7托尔范围
• 室压力可以接近10^-11一流LN的Torr范围₂陷阱
• 应用包括扩散键合，真空金属铸造和仪器

Anasazi仪器工程师经常使用此样品来证明在EFT光谱仪上使用多核实验。该样本提供了运行单一和二维实验的能力¹H，¹³c，和²⁹si。

图1显示了下面DOW704扩散泵油的60MHz质子光谱。所有的共鸣都得到了很好的解决。两个甲基共振中的每一个都有六个相同的质子。作业是h_8,9：0.60_ppm，h_6,7：0.15_ppm。

图1。质子光谱DOW704泵油

据观察，在四甲基四苯基三硅氧烷分子。在图2中，每个小组的编号都重复，以使作业不那么复杂。

这¹³C频谱如图3所示，在1分钟中获得。所有峰都清楚地解决了。尽管证据不完全清楚，但可以进行这些任务：C₁：137.4ppm，c₂：133.8ppm，c₄：129.4ppm，c₃：127.6ppm，c₆：1.29ppm，c₅：0.72ppm。

图2。四甲基四苯基三氧烷分子

图3。DOW704扩散泵油的C13光谱

这可以在观察到2d 29si x-hetcor频谱。与大多数有机分子不同的是，取代的环碳的振幅低于环上的其他峰，位于位置c的碳₁与环上的其他碳相比，具有相似的振幅。

异核相关性（hetcor）

舒适的实验和HetCor实验相似，唯一的区别是它涉及两种不同的核类型之间的耦合。该技术通常用于将质子共振与直接键合碳13（或其他）核的谐振相关。

轮廓图轴代表质子和其他X核化学移位范围，并且信号出现在与核的键合对应的坐标处。在此实验中，检测到X核信号，而不是质子的信号。修改HetCor中的延迟可以提供长距离耦合信息（质子和X核之间通过2-3个键之间的耦合）。

DOW704的HetCor光谱如下（图4）。HetCor的结果增强了C13频谱中的分配。137.4ppm处的峰表明没有与该共振相关的直接附着的质子。

图4。DOW704扩散泵油的C13-H1异核相关性（HETCOR）CDCI3

X核极化转移（XPT）

多核光谱是通过常规方式通过现代NMR光谱仪获得的。但是很难获得¹³C-NMR频谱比A¹H-NMR光谱有两个主要原因。

首先，许多NMR活性同位素的自然丰度很低，因此每摩尔的化合物的NMR活性核更少以吸收能量。其次，每个核的固有信号强度通常非常低。

因此，NMR光谱学家正在寻求增加碳和其他X-核心信号强度的方法。它们所开发的所有方法都涉及一种被称为极化转移的现象，该现象通过自旋旋转耦合传递磁化。

在图5中²⁹SI 1D收购（底部）和²⁹SI XPT收购（顶部）显示了X核极化转移实验。样品中的两个硅分配是根据内部的峰高度进行的²⁹SI在-18ppm和两个外部²⁹SI在-12ppm。这两个实验均在同一样本上使用相同的参数进行了不间断。两个光谱的S/N比分别为29.6和74.0。

图5。DOW704扩散泵油的SI29 1D和XPT光谱Cdci3

²⁹Si X核异核相关性（X-HETCOR）

异核相关性（HETCOR）实验与舒适的实验相似，其差异是它涉及两种不同类型的核之间的耦合。该方法通常用于将质子共振与直接键合碳13（或其他）核的共振相关联。

轮廓图的轴代表质子和其他X核化学移位范围，并且信号出现在与核的键合对应的坐标处。在此实验中，检测到X核信号，而不是质子的信号。

这¹H-²⁹DOW704的Si X-HetCor光谱如图6所示。X-HETCOR的结果增强了质子和C13光谱中的分配。这²⁹-12ppm处的Si峰显示与苯基共振以及0.60ppm处的质子峰。这²⁹-18ppm处的Si峰显示在0.15ppm处与甲基共振耦合。

图6。SI29-H1 X核异核相关性（X-HETCOR）DOW704泵油

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