提高作物产量的农药在制定有效的粮食生产战略以满足日益增长的世界人口的需求方面起着至关重要的作用。
为了提高作物产量，越来越多地使用不同的农药，这就要求对农药进行更严格的监测，以确保消费者的安全。世界各地的QC实验室都在寻找能够缩短分析周期时间、提高灵敏度、一致性和稳健性的监测方法，以满足不断增长的需求和生产率目标。
传统LC-MS/MS系统的缺点
传统的LC-MS/MS系统无法同时监测正离子和负离子。因此，MRM监测需要在正负两种模式下运行，以弥补共洗脱化合物，以获得完全的分析置信度。这意味着需要大约两倍的样本量和分析时间。
布鲁克的EVOQ精英(LC-MS/MS)系统
这种限制可以通过使用EVOQ Elite (LC-MS/MS)系统从力量。使用智能化合物扫描(CBS)软件可以同时检测带正电荷和负电荷的物种。在多种残留分析中，CBS为每种农药指定扫描时间，通过自动切换阳性和阴性模式，可以简化方法开发，加速分析时间。
EVOQ Elite采用IQ双离子漏斗和主动排气等先进技术，提供高灵敏度和有效的农药定量，即使对痕量农药化合物也能保持卓越的稳健性和高信噪比。因此，在日常仪器维护中涉及的停机时间减少了，这对于高通量QC实验室是非常重要的。此外，简化的“稀释-注射”样品制备消除了样品富集，从而最大限度地减少了分析所需的努力和时间。
本文讨论了EVOQ Elite三重四极杆质谱仪在蔬菜汁、橙、蔓越莓和苹果中250种农药的定量分析中的应用，证明了该技术在食品中农药分析的灵敏度和速度。对于超过500个MRM转换，只有一种正/负切换方法被使用。
实验的程序
样品制备是将蔬菜汁、葡萄、橘子、蔓越莓和苹果的样品50µL，加入450µL的MeOH/水溶剂，以10:90 (v/v)的比例稀释到滤瓶中，用压滤柱(0.2µm PVDF)进行过滤。样品使用Bruker的超高效液相色谱(UHPLC)系统进行分离，然后在EVOQ Elite (LC-MS/MS)系统上进行分析，使用CTC自动进样器进行自动上样。仪器条件如下:
LC参数
| 专栏: |
YMC-Pack ODS-AQ 3µm, 150mm x 3mm (id) |
| 柱温: |
40°C |
| 注入体积: |
30µL |
| 流动相: |
5mM氟化铵在水中 |
| 流动相乙: |
甲醇 |
梯度:
| 时间(年代) |
%的 |
% B |
流(µL / min) |
| 0．00 |
90 |
10 |
400 |
| 0．20 |
90 |
10 |
400 |
| 0．20 |
30. |
70 |
400 |
| 10．0 |
0 |
One hundred. |
400 |
| 15．0 |
0 |
One hundred. |
400 |
| 15．1 |
90 |
10 |
500 |
| 17．5 |
90 |
10 |
500 |
| 18．0 |
90 |
10 |
400 |
女士参数
| 来源: |
HESI |
| 喷涂电压(正面): |
4000 v |
| 喷涂电压(消极的): |
4000 v |
| 锥气流量: |
20-unit |
| 锥温度: |
250°C |
| 加热探头气体流量: |
40 -单位 |
| 加热探针温度: |
400°C |
| 喷雾器气流量: |
60 -单位 |
| 废气: |
在 |
停留时间由CBS软件根据数据点和所需的峰宽自动分配，用于MRM测定，可在超过500个MRM转换时实现250个正负化合物的极性切换，减少人工干扰。阴性农药氟虫腈和阳性农药氰唑福胺的校准曲线及共洗脱色谱图如图1所示。
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图1所示。阴性农药氟虫腈和阳性农药氰唑福胺的校准曲线及其共洗脱色谱图。
在三次进样的校准过程中，在0.01-10ppb和r之间显示出出色的线性2值为0.999。3个数量级范围内的响应系数RSD均小于5%，重现性良好。样品中共鉴定出12种农药(表1)。
表1。在橙汁、蔓越莓汁、苹果汁和蔬菜汁中检测出12种农药。白葡萄汁中未检测到农药残留。
| 果汁= > |
苹果汁 |
橙汁 |
酸果蔓汁 |
白葡萄汁 |
蔬菜汁 |
| 农药 |
µg / L(磅) |
| Azoxystrobin |
ND |
ND |
0.32 |
ND |
0．48 |
| Boscalid |
ND |
ND |
０．１６ |
ND |
ND |
| 西维因 |
ND |
0.39 |
1.47 |
ND |
ND |
| 卡巴呋喃 |
ND |
0．14 |
ND |
ND |
ND |
| 乐果 |
ND |
0.30 |
ND |
ND |
ND |
| 吡虫啉 |
ND |
ND |
0．60 |
ND |
0．20 |
| Mandipropamid |
ND |
ND |
０．５９ |
ND |
ND |
| 甲霜灵 |
ND |
ND |
0.21 |
ND |
ND |
| Methoxyfenozide |
ND |
ND |
ND |
ND |
０．８４ |
| Tebuconazole |
ND |
ND |
0.32 |
ND |
ND |
| 噻苯咪唑 |
1．8 |
ND |
ND |
ND |
ND |
通过多次进样或基于萃取/富集的样品制备，整个分析过程仅需18分钟，因此比传统的LC-MS/MS技术节省了相当多的时间。该方法灵敏度高，线性度好，甚至对痕量农药残留也是有效的。
结论
先进的LC-MS/MS方法可以使用单一的正负切换技术快速检测数百种农药。此外，简单的样品制备技术支持食品分析仪实现监管要求和满足生产率目标，甚至对复杂基质中的痕量化合物。
这些信息来源于布鲁克化学和应用市场公司提供的材料。欧洲杯足球竞彩
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