使用FT-IR进行原位监测聚氨酯合成

傅里叶变换红外光谱（FTIR）是一种测量技术，其产生液体，固体或气体的发射，吸收，拉曼散射或光电导性的红外光谱。

一个FTIR光谱仪能够同时在一个很宽的光谱范围内收集光谱数据——这使得它在许多应用中比色散光谱仪更可取，因为它们只能在一个给定的时间内确定波长范围内的强度。傅里叶变换红外光谱的名称源于这样一个事实，即在分析原始数据之前，需要进行傅里叶变换来产生实际的光谱。

聚氨酯

聚氨酯是具有优异的低温和高温，机械应力和化学品的聚合物，并且在阳光下不会降低。它们还具有优异的绝缘性能，关于噪音，温度和电。因此，聚氨酯用作各种应用中的金属和塑料的替代物。

多元醇和异氰酸酯是聚氨酯的前体，具有高反应性和毒性。许多表面活性剂、催化剂和添加剂也在生产过程中使用。因此，在生产过程中减少操作是至关重要的，从而大大减少这些化合物的暴露。

聚氨酯合成的过程控制

为了实现特定应用所需的性能，聚氨酯的合成过程可以通过多种方式进行调整。然而，控制生产过程的每个阶段以防止最终产品的不利变化是很重要的。

利用FT-IR光谱对聚氨酯合成进行原位监测，通过连续监测多种产物和反应物，可以更好地理解化学反应。与离线实验室分析相比，这不仅提高了响应性，而且还防止了与取样相关的安全问题。

控制测量和显示的参数可以实时编辑，以优化所有组件的监控。本文介绍了ABB MB-Rx反应监测器在苯异氰酸酯和乙二醇合成聚氨酯反应中异氰酸酯的实时监测中的应用。

MB-Rx反应监测

ABB MB-Rx反应监视器(图1)允许通过直观的软件和健壮的插入探针直接访问实时实验数据。该仪器简单，可靠，并提供优秀的分析性能。这个即插即用系统可以在任何时候使用，而不需要额外的消耗品。

图1所示。ABB MB-RX反应监测器和完整的实验设置。

批量反应器中的化学反应需要一种快速有效的方法来确定反应物的用法，以及在短时间内形成产品和副产物，以改善工业过程。MB-RX仪器使过程开发和研发团队能够在发生时实时洞察化学反应的进展。

由于其占地面积小，MB-RX可用于拥挤的瘘管，以便轻松地进入反应堆。其非吸湿性光学器件消除了对干燥剂盒的需求。该仪器也易于使用，适用于房间温度探测器。这意味着用户不必担心与斯特林冷却探测器或氮气供应相关的翻新限制，用于冷冻冷却的探测器。软件界面可以快速设置新的实验模板，所有化学和光谱特性都可以实时监控。

通过铸造铝结构，MB-RX解决方案为工业环境中的严格应用提供了出色的保护。此外，永久排列的光学和耐用光源的组合使仪器实际上无需免维护。此外，综合健康监测检查在MB-RX运行时无休止地运行，允许化学家专注于反应而不是测量界面。

实验程序

实验计划

该反应是基于Friebe和Siesler所示的苯酚和苯基异氰酸酯的反应进行的。首先，乙二醇被氯仿和氯化铝溶解_3.先加入催化剂，再加入异氰酸苯酯。温度保持在50^ºC。

实验装置

采用了以下材料和参数:欧洲杯足球竞彩

• 仪器：ABB MB-RX反应显示器
• 附件：ZrO.₂ATR探针+硫族光纤
• 测量间隔:30s ~ 1min
• 解析:8厘米^-1
• 软件：Horizo​​ n MBTM FTIR
• 扫描:19 - 39
• 材料:格雷厄姆冷凝器，万向支架，温度计接头，夹具，探头，四颈圆底烧瓶，搅拌棒，带磁力搅拌器的热板，支撑环，温度计

为了防止接触有害物质，在通风柜下进行化学操作和反应运行。欧洲杯足球竞彩

结果

反应运行FT-IR光谱

在图2中，光谱显示了一些区域，在反应过程中可以看到变化。在较低频率处观察到的上升趋势是穿透深度差作为波长的函数的结果，这是ATR测量的特征。这种效应被氯仿中的参比物部分抵消，因此表现出类似的行为。

图2。反应过程中获得的FT-IR光谱和观察到的主要变化。

趋势和参数

趋势1(电蓝色):υ(N=C=O)[异氰酸酯]-反应物→变化1

• 类型:峰面积
• 范围：2179-2303厘米^-1

趋势2（青色）：△（n = C = O）[异氰酸酯] - 反应→变化1

• 类型:单变量模型(峰面积)-异氰酸酯wt%
• 范围：2179-2303厘米^-1

趋势3(黑色):υ(C=O)[聚氨酯]-产品→变化2

• 类型:峰面积
• 范围:1683 - 1786厘米^-1

趋势4(橙色):[未知]副作用→变化3

• 类型:峰面积
• 范围:2603 - 2717厘米^-1

图3。异氰酸酯(蓝色/青色，减少)，聚氨酯(黑色，增加)和副反应(橙色，增加)的趋势。

讨论

图3显示了最终聚氨酯和苯异氰酸酯(NCO和NCO Univariate)的趋势，展示了MB-Rx通过立方氧化锆(ZrO)监测聚氨酯和异氰酸酯官能团的能力₂)调查。

在本可行性研究报告中，采用苯异氰酸酯(类二异氰酸酯)和乙二醇(类多元醇)模拟合成聚氨酯;前者一般用于制造多元醇链之间的连接。

仪器的性能，化学计量模型的应用，以及测量的频率提供了精确的数据关于反应，即终点，动力学，副反应，以优化聚氨酯合成。MB-Rx还可以控制进料槽或检查生产线中最终产品的质量。

结论

可行性研究表明ABB MB-Rx仪器使监测聚氨酯合成成为可能。产品和反应物可以很容易地同时监测，比使用抓取样品时允许的速率更高。

此外，在反应过程中不需要进行操作，从而防止暴露于有毒和反应性的化学物质的风险。响应能力MB-Rx解决方案还可以改善实验条件和实时调整测量设置，以有效发展新反应。

因此,ABB MB-RX解决方案与其他方法相比，提供了许多好处，降低了成本，增加了整个反应过程的安全性。

关于ABB分析测量

ABB的能力包括实验室、在线和过程FT-IR/FT-NIR分析仪市场上最大的产品组合之一。他们对工艺样品流的化学成分和/或物理特性进行实时分析。

ABB的先进解决方案结合了分析仪、先进的过程控制、数据管理、过程和应用知识，为客户提高了工业过程的运营绩效、生产率、产能和安全，同时降低了对环境的影响。

这些信息是根据ABB Analytical Measurements提供的材料进行采购、评审和修改的。欧洲杯足球竞彩

欲了解更多信息，请访问ABB的分析测量。