过去已经证明，使用硼酸盐融合与M4TM气体熔剂和波长色散XRF (WD- XRF)具有符合ISO/DIS 29581 -2和ASTM C-114国际标准方法中指定的分析目标的首选质量。
随着水泥行业中对电气熔融仪器的需求越来越多，重要的是评估Leneo®电气融合装置的性能来评估其容量。通过这种方式，可以确保使用与M4TM融合仪器相同的校准方法的分析标准测试方法（ISO和ASTM）的遵守情况。
在本文中，通过重新创建用于评估M4TM气体助气器的相同分析方法来进行Leneo®仪器的性能评估及其对两种标准方法的符合性。本文还突出了一种新型校准方法的结果，便于通过硼酸盐融合和WD-XRF方法分析水泥材料中的氯（Cl）。欧洲杯足球竞彩
实验方法
设备和仪器条件
一个Claisse®Leneo®.自动电热融合仪用于生产所有融合磁盘。该仪器具有预设的融合程序，绝缘性能优异的绝缘性能和电阻基电加热系统，其使均匀的加热条件能够提供可再现和可重复的融合条件，具有优异的挥发性元件保持。
为了制备点燃的样品和测定LOI，使用了Fisher Scientific Isotemp®可编程马弗炉。所有水泥熟料都采用了LOI技术，包括在950°C温度下在铂坩埚中点火1h。数据收集使用Bruker-Axs S4探险器顺序WDXRF光谱仪．
表格1。氯Kα校准分析线参数
|
|
|
| kV: |
40 |
| 嘛： |
25 |
| 真空: |
是的 |
| 筛选： |
没有任何 |
| 水晶: |
通用电气 |
| 准直器： |
0.46° |
| 探测器： |
FPC |
| 掩码: |
28毫米 |
| 峰值位置： |
92.782°2？ |
| 计数时间： |
30秒 |
| 背景： |
93.603°2θ |
| 背景时间： |
30秒 |
整体样品制备方法
熔融前的样品制备方法与M4TM Claisse气体熔剂的制备方法相似。在95%铂/5%金的洁净坩埚中称取0.6万g±0.0001g，加入6.0000g±0.0003g Claisse LiT/LiM/ LiBr: 49.75%/49.75%/0.5%的纯级助熔剂。
然后将助焊剂和样品组合在VortexMixer TM中。Leneo®f将使用温度保持在1065℃的时间为19分钟，将熔融材料倒入95％铂/ 5％金模具中。用强制空气在5分钟内实现玻璃盘的自动冷却过程。
校准策略，控制样品的选择和验证的准备
两套独立的标准规范(一套来自JCA，另一套来自NIST)用于水泥应用的校准。这个程序类似于评估M4TM Claisse气体助势．
表2显示了两组LOI游离碱的氧化当量CRMs元素浓度。它还显示了选择的控制样品的元素浓度，以评估全球硼酸盐熔合和XRF方法与ISO国际标准方法。
表2。CRMs元素浓度作为氧化物当量和对照样品
| 化合物 |
浓度范围 |
ISO控制样品 |
| NIST - JCA（Loi自由基地） |
BCS-RM 354（LOI自由基地） |
| SiO2（%） |
18.907 - 29.29 |
21.8 |
| 艾尔2O3.（%） |
3.40 - 10.70 |
4.85 |
| 菲2O3（％） |
0.154 - 4.18 |
0.30 |
| 曹（％） |
49.28 - 68.94 |
70.00 |
| MgO（％） |
0.78 - 5.12 |
0.42 |
| 所以3.（%） |
1.91 - 4.689 |
2.25 |
| NA.2o（％） |
0.021 - 1.086 |
0．10 |
| K2o（％） |
0.094 - 1.248 |
0.11 |
| Cl (%) |
0.0019 - 0.0183 |
0.005 |
鉴于只有少数水泥CRMS包括高氯水平，需要用合成标准进行氯的校准。将已知浓度的氯盐加入到现有的水泥CRM中，以产生0％至0.567％的校准范围。
结果与讨论
融合方法的鲁棒性
的LeNeo®融合仪器能够将原材料，水泥和水泥和水泥相关材料的样品融合到玻璃盘中，在与M4TM欧洲杯足球竞彩气体助气器相同的范围内。在融合前的样品点火是必要的，以实现所有原料的成功。欧洲杯足球竞彩
氯校准
校正浓度抵抗预测浓度的校准曲线如图2所示。该校准曲线随着商业水泥CRM的用途，校准方法随着添加的氯盐（图1）。曲线的线性度显示出水泥玻璃盘中的氯的优异保留。
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图1所示。由水泥CRM制成的氯（CL）校准曲线，加入氯盐。
ASTM精度和准确性
然后进行了ASTM精度和精度测试。表3显示了准确性结果，其中显示了所有分析的crm中认证值和平均重复结果之间的最大变化值。精度结果显示，在所有被检测元素的所有crm中，重复的绝对变化最大。
表3。ASTM C 114:精度和准确度测试的结果
| 化合物 |
精密测试 |
精度检验 |
| ASTM限制 |
刹车片 |
ASTM限制 |
刹车片 |
| SiO2（%） |
0．16 |
0.087 |
±0.2 |
0.104 |
| 艾尔2O3.（%） |
０．２０ |
0.060 |
±0.2 |
0.078 |
| 菲2O3.（%） |
0．10 |
0.019. |
±0.10 |
0.022 |
| 曹（％） |
０．２０ |
0.142 |
±0.3 |
0.150. |
| MgO（％） |
0．16 |
0.029 |
±0.2 |
0.063 |
| 所以3.（%） |
0．10 |
0.028 |
±0.1 |
0.061 |
| NA.2o（％） |
0.03 |
0.012 |
±0.05 |
0.018 |
| K2o（％） |
0.03 |
0.011 |
±0.05 |
0.026 |
| Cl (%) |
0.003 |
0.003 |
N/A |
0.004. |
ISO精度和准确性
然后应用ISO精度和精确测试。表4显示了精度结果，这是经过认证值和单个复制之间的最大差异，而精度结果是所有被检查的元素的BCS-CRM 354控制样本的连续结果的最大绝对变化.BCS-CRM354对所有被检查的元素的控制样品。
表4。ISO / DIS 29581-2：精度和精度测试的结果
| 化合物 |
精密测试（BCS-RM 354） |
精度测试（BCS-RM 354） |
| ISO专家限制 |
刹车片 |
ISO专家限制 |
刹车片 |
| SiO2（%） |
0.134 |
0.044 |
0．15 |
0.089 |
| 艾尔2O3.（%） |
0.062 |
0.028 |
0．08 |
0.067 |
| 菲2O3.（%） |
0.023 |
0.005 |
０．０２ |
0.018 |
| 曹（％） |
0.244 |
0.121 |
0.25 |
0.159 |
| MgO（％） |
0.023 |
0.009 |
０．０２ |
0.020 |
| 所以3.（%） |
0.054 |
0.019. |
0．08 |
0.027 |
| NA.2o（％） |
0.023 |
0.010 |
０．０２ |
0.019. |
| K2o（％） |
0.023 |
0.003 |
０．０２ |
0.003 |
| Cl (%) |
0.023 |
0.003 |
０．０２ |
0.002 |
结论
Leneo®电热融合仪展示了相同的分析性能和融合能力M4™Claisse焊剂涂敷器®，为水泥工业提供了参考。LeNeo®电熔合仪不仅允许符合ASTM C-114标准测试方法，而且还符合ISO/DIS 29581-2标准测试方法，适用于水泥行业的所有相关元素。
此外，融合条件的优异控制允许完全保留所有挥发性元件以及创新校准方法促进其精确分析的氯。
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这些信息已经从Claisse提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩
有关此来源的更多信息，请访问Claisse。