用于铬铁矿矿石，铬铁斯和铬渣溶解的ICP-OES分析的过氧化物融合

铬铁矿是一种铁铬氧化物矿物(FeCr)₂O₄），这是商业重要性的来源。它含有68％的氧化铬（Cr₂O_3.)，其中铁的比例²⁺，Fe.^3＋，mg²⁺、铬^3＋和艾尔^3＋可能差别很大。铬铁矿生产铬铁，铬铁在钢铁工业中起着关键作用。

特别是不锈钢工业，占全球铬铁矿输出的90％以上。为了提高不锈钢生产的等级，重要的是评估铬铁矿矿石的质量。因此，铬铁矿矿石的化学分析，加上其最终和废物是非常重要的。

在金属分析中，工业产品和矿石中金属含量的测定常用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或AA法，但铬铁和铬铁矿的标准溶出法是一种多酸溶出法，费时费力，需要HClO₄, HNO_3.和HF酸。

因此，实验室寻找其他方法来实现样品的完全溶解，从而优化生产能力和正常运行时间。过氧化钠熔解为样品的完全溶解提供了一种安全、快速和有效的替代方法。

实验框架

样品制备

过氧化钠熔合法既可以手动进行，也可以自动进行。在这里，自动化系统提供了更好的选择，因为它们提高了安全性，提高了生产率，并保持了可重复的制备条件。

这些因素可以防止飞溅和交叉污染。在本研究中，融合是通过一个过氧化氧化物Claisse助势^®（图1）。该仪器是一种6位气体助气器，能够进行具有特殊再现性和可重复性的多种和重复过氧化物融合性。

图1所示。Claisse^®过氧化™焊剂涂敷器

仪器的独特设计和结束使其适用于过氧化物融合产生的不利环境。与高稳定燃烧器集成的过氧化物™助熔剂为受控融合提供稳定的温度。利用一系列参考材料和样品来验证开发方法（表欧洲杯足球竞彩1）。

表格1。用于验证所开发方法的标准物质和样品清欧洲杯足球竞彩单

样本	供应商
认证参考资料 - FECR（SRM 64C）	NIST
认证参考资料 - 铬铁矿矿石（SARM 8）	Mintek.
铁铬渣标准物质(SARM 77)	Mintek.
FECR样本（＃775）	矿业
铬铁矿样品(# 771)	矿业
FECR渣样品（＃784）	不锈钢行业

在干净的锆坩埚中，将0.2g小于100µm的细磨样品与3.0g过氧化钠(Na₂O₂)和0.5g碳酸钠(钠₂有限公司_3.）。然后将锆坩埚放在克里斯斯上^®过氧化物™助熔剂，在560℃的温度下熔化3.5分钟，然后最终通过助焊剂风扇冷却4分钟。接下来，将冷却的坩埚置于250ml容量烧瓶上的漏斗中。

将大约10mL的温热的超过离子水加入到坩埚中，然后将其洗涤25ml硝酸（HNO_3.）。溶解反应发生在一分钟内，此时锆坩埚倾斜并用去离子超滤水洗涤。然后，将25mL的HCl加入烧瓶中，用稀释的酸达到体积，然后最终达到ICP-OES进行分析。

仪表

的PerkinElmer^®Optima™7300dv ICP-OES仪器(图2)用于执行所有的测量。它与WinLab32™的ICP版本4.0软件集成。在仪器的屏蔽炬盒中，ICP炬位于水平方向，可以径向或轴向看到。

图2。PerkinElmer^®Optima™7300 DVICP-OES

作为引入系统，选择了带有Gem尖端交叉流雾化器(图3)的Scott喷雾室，因为它能够处理高溶解固体，具有良好的可靠性和鲁棒性。剪切气流阻止了冷却等离子体尾部，并允许观察等离子体的正常分析区。当使用轴向视图模式时，这将化学矩阵的影响降至最低。

图3。斯科特喷雾室宝石尖端交叉流雾化器

当与梯度光学系统和SCD检测器集成时，Optima™7300 DV ICP-OES能够同时测量所有波长。由于其灵活性，最终用户可以轻松地包括新的波长或元素，as和程序更改。

此外，一个40MHz自由运行的固态射频发生器被专门设计为工作在750到1500W 1W增量。为了精确分析聚变样品(表2)，需要强大的等离子体，为此需要高射频功率。表2显示了Optima™7300dv的运行参数。

表2。Optima™7300dv操作参数

喷雾器	宝石尖端交叉流量
喷雾室	斯科特
注射器	氧化铝
RF.	1500 W
氩气流量	血浆：16.0 L / min雾化器：0.8L / min辅助：0.4L / min
剪切气体	100 psi
示例流率	1.0毫升/分钟

结果和讨论

选择波长时要考虑以下因素:

• 不受光谱干扰
• 不同的灵敏度和预测浓度的样品

为了保持在线性范围内并防止光谱干扰，并不总是使用最灵敏的线。通过改变加工参数来抵消观测到的干扰。方法检测限(mdl)基于10次重复测量稀释样品溶液序列。MDL通过将10个重复测量的标准差乘以3来确定，如下所示:

MDL = 3 x S_10.x提供

哪里_10.为10次重复的标准差，CDF为校正后的稀释系数。

表3。利益与所选波长的分析，方法检测限制（MDL）和观看模式

元素	波长	查看模式	MDL (mg/Kg)
艾尔	394401年	轴向	63
Ca	315887年	轴向	1000
有限公司	228616年	轴向	38
Cr	283,563	径向	250
铜	224,700.	轴向	25.
菲	238204年	径向	375
米	279,077	径向	63
m	257610年	径向	25.
你	231,604	轴向	125.
P	178221年	轴向	125.
年代	180669年	轴向	625
如果	212412年	径向	63
“透明国际”	334940年	轴向	63
V	290880年	轴向	5

表3显示了具有选定波长，观看模式和MDL的相关分析物。然后评估方法的精度和精度。通过制备和定量各种认证参考材料（CRMS）的10重复来确定精度，而通过测量CRM的元素回收来确定精度。欧洲杯足球竞彩

表4、5和6显示了每种CRM的结果。结果表明，该方法具有良好的精度和准确度。

表4。NIST SRM 64c的精度和精密测量

元素	波长	实验平均值(%)n = 10	认证值(%)	准确性 （ ％ ）	精度(%)
艾尔	394401年	BDL	-	-	-
Ca	315887年	BDL	-	-	-
有限公司	228616年	0, 05年	0, 05年	107.	2
Cr	283,563	69年03	68年0	102.	2
铜	224年,7	BQL.	0005年	(60)	(15)
菲	238204年	25,87	24日,98年	104.	3.
米	279,077	BDL	-	-	-
m	257610年	0,16.	0,16.	101.	2
你	231,604	0,43	0,43	100.	2
P	178221年	BQL.	0, 02年	(86)	(7)
年代	180669年	BDL	0, 07年	-	-
如果	212412年	1,28	1,22	105.	3.
“透明国际”	334940年	BQL.	0, 02年	(63)	（5）
V	290880年	0,15.	0,15.	102.	2

在括号和斜体=信息值
校正稀释系数= 1250
BDL =低于检测极限
BQL =低于定量限度

表5。Mintek SARM 8的精度和精密测量

元素	波长	实验平均值(%)n = 10	认证价值（％）	准确性 （ ％ ）	精度(%)
艾尔	394401年	81	5, 56	105.	2
Ca	315887年	BQL.	0,19.	(90)	(18)
有限公司	228616年	0, 03	-	-	4
Cr	283,563	35岁,50	33岁的5	106.	2
铜	224,700.	BDL	-	-	-
菲	238204年	15、20	14日13	108.	2
米	279,077	98	86	101.	2
m	257610年	0,21	-	-	2
你	231,604	0,15.	-	-	3.
P	178221年	BDL	0004年	-	-
年代	180669年	BDL	0, 03	-	-
如果	212412年	2,12.	2,01	106.	2
“透明国际”	334940年	0, 14	0, 14	95	2
V	290880年	0, 07年	0, 08年	90	2

在括号和斜体=信息值
校正稀释系数= 1250
BDL =低于检测极限
BQL =低于定量限度

表6。Mintek SARM77的精度和精密测量

元素	波长	实验平均值(%)n = 10	认证价值（％）	准确性 （ ％ ）	精度(%)
艾尔	394401年	15日,34	14日,55	105.	5
Ca	315887年	2,48	2, 60	95	2
有限公司	228616年	BQL.	-	-	(8)
Cr	283,563	9日,39岁	8日,55	110.	3.
铜	224,700.	BDL	-	-	-
菲	238204年	98	5日,31日	113.	4
米	279,077	13日,94年	13日,86年	101.	2
m	257610年	0,16.	-	-	2
你	231,604	BQL.	-	-	(7)
P	178221年	BDL	-	-	-
年代	180669年	0,17	（0,32）	（54）	5
如果	212412年	12日,81年	12、5	102.	2
“透明国际”	334940年	0,36	-	-	1
V	290880年	0, 06年	-	-	2

在括号和斜体=信息值
校正稀释系数= 1250
BDL =低于检测极限
BQL =低于定量限度

然后在标准物质和样品上进行预熔合峰(表7)，以检查元素回收率，并进一步验证所开发的方法。

表7所示。融合前峰值恢复结果(n = 5)

元素	波长	＃771（％）	#775 (%)	#784 (%)	SRM 64c (%)	Sarm 8 (%)	Sarm 77 (%)
艾尔	394401年	101.	96	109.	101.	99	92
Ca	315887年	96	109.	99	114.	97	112.
有限公司	228616年	103.	101.	99	98	102.	100.
Cr	283,563	107.	105.	107.	107.	108.	103.
铜	224,700.	99	89	94	99	101.	98
菲	238204年	110.	107.	108.	107.	103.	101.
米	279,077	102.	97	94	91	94	93
m	257610年	105.	104.	108.	105.	107.	110.
你	231,604	109.	112.	110.	96	102.	100.
P	178221年	114.	57	113.	96	84	106.
年代	180669年	97	95	107.	110.	66	86
如果	212412年	102.	53	106.	91	105.	91
“透明国际”	334940年	107.	105.	106.	105.	103.	102.
V	290880年	105.	105.	105.	99	103.	97

评论:
•穗浓度=比样品和CRM溶液浓度多50 - 100%(校正稀释系数:2500)。
•如果浓度< MDL，添加±10倍的MDL值。

结论

过氧化氢与Optima™7300dv(同步ICP- OES)具备进行铬铁、铬渣和铬铁矿样品分析所需的分析能力，具有极好的精密度、准确度和分析速度。

分析方法不仅稳健，而且还满足了对融合和其他高矩阵样本分析的要求。在各种参考材料和样品中以高浓度和低浓度确定的金属组分显示出优异的精度。欧洲杯足球竞彩因此，过氧化钠融合方法提供了与其复合，不完全的其他酸消化物的合适替代物，并且需要相当多的时间。

此信息已采购，审查和调整由Claisse提供的材料。欧洲杯足球竞彩

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