利用硼酸盐融合为ICP-OES确定石灰和石灰石中的金属

图像积分：shutterstock.com/aleksandr pobedimskiy

石灰石(CaCO3)是自然界中大量存在的一种无机矿物。它被开采、粉碎和加工以适应特定的最终用途。一般来说，会产生两种石灰:一种是钙镁含量高的白云石石灰(MgO•CaO)，另一种是钙含量高的白云石石灰(CaO)。

使用电感耦合等离子体与光学发射光谱法(ICP-OES)测定石灰样品中的金属并不是一个复杂的过程，但如果考虑酸消化过程，将涉及多个步骤。一种包括石灰生产过程中涉及的所有原材料、废料和成品的单一方法将是一个可行的选择，因为它将有助于提高正常运行时间和生产率。

本文阐明了可应用于实现石灰产品如氢氧化钙，白云石，石灰石等完全溶解的自动化硼酸盐融合方法，而无需危险酸或昂贵的ICP-OES测定的昂贵样品溶解。

实验框架

样品制备

硼酸盐熔炼既可以手动进行，也可以用自动化系统进行。虽然这两种技术都很高效，但自动化系统提供了更好的选择，因为它们提高了安全性，提高了生产率，并保持了可重复的制备条件。

这些因素有助于防止溅射和交叉污染。在这项研究中，通过方法进行融合CLAISSE®M4™助势(图1)3燃烧器熔解仪能够安全、快速、完全溶解相关样品。

图1所示。克里斯斯^®M4™侧面

该仪器还提供燃烧器的火焰稳定性，以获得最佳的一致性和可重复性。该软件可以通过各种操作参数进行完全控制，例如温度，搅拌速度和每个步骤的持续时间。

使用可调参数，用户可以轻松优化融合过程，以尽快实现样品的总溶解。采用不同的参考材料和样品来验证开发的方法欧洲杯足球竞彩，如表1所示。

表格1。用于验证开发方法的参考资料和样本列表欧洲杯足球竞彩

样本	供应商
认证标准材料-白云石(SRM 88b)	。
认证参考资料 - 石灰石（ECRM701-1）	Techlab
石灰石样本（＃505）	石灰行业
白云石样本（＃506）	石灰行业
CAOH样本（＃507）	石灰行业
Cao样本（＃508）	石灰行业
石灰窑粉尘（残留物 - LKD）（＃509）	石灰行业

使用铂金 - 金（95％/ 5％）平底Claisse®坩埚，将0.35克的精细研磨样​​品测量小于100μm的Muffle炉安装，并在1100℃温度下进行2小时。然后将其与2.0g的锂硼酸锂/ 32,83％锂代谢/ 0.5％锂溴化锂（67/33 / LIB）和0.2g硝酸铵（NH 4 NO 3）结合在一起。

接下来，Claisse®坩埚中包含的混合物被放置在Claisse®M4™熔合仪器上，熔合6分钟，然后最后倒入一个Teflon®烧杯，其中包括大约90mL的HNO3/HCl (10% v/v)溶液。

将此溶液磁性搅拌5分钟。接下来，Teflon®烧杯中的内容被稀释，并转移到100mL烧瓶中，通过酸溶液的方式增加体积。最后将解决方案引入ICP-OES进行分析。

仪表

的PerkinElmer®Optima™7300 DV ICP-OES仪器（图2）用于执行所有测量。它配备了Winlab32™，适用于ICP版本4.0软件。ICP炬在该仪器的屏蔽割炬盒中安装在水平方向上，但这可以径向或轴向地观察到这一点。

图2。PerkinElmer^®Optima™7300 DV ICP-OES

此外，作为引入系统，使用了带有Gem Tip交叉流动喷雾器(图3)的Scott喷雾室，因为它能够处理高溶解的固体，具有良好的可靠性和坚固性。

剪切气流阻止了冷却的等离子体尾部，有助于观察等离子体的正常解析区。当使用轴向视图模式时，这将最小化化学矩阵的影响。

图3。斯科特喷雾室与宝石尖端交叉流动雾化器

当与梯度光学系统和SCD检测器集成时，Optima™7300 DV ICP-OES系统能够同时测量所有波长。由于其灵活性，最终用户可以轻松地包括新的波长或元素，ass程序更改。

此外，Optima™中的40MHz自由运行的固态RF发电机专门设计为以1W增量的750至1500W操作。需要强大的等离子体来精确分析硼酸盐融合样品（表2），为此目的，需要高RF功率。表2显示了Optima™7300 DV系统的详细操作参数。

表2。Optima™7300 DV操作参数

喷雾器	宝石尖端交叉流量
喷雾室	斯科特
注射器	氧化铝
射频	1500 W.
氩气流量	血浆：16,0升/分雾化器：0,8 L / min辅助：0,4 L / min
剪切气体	100 psi.
样品流速	1,0毫升/分钟

结果和讨论

在选择波长时考虑了以下因素:

• 不受光谱干扰
• 样品中不同的灵敏度和预期浓度

为了保持在线性范围内并防止光谱干扰，并不总是使用最灵敏的线。通过改变加工参数来偏移观测到的干扰。

方法检测限制（MDLS）是基于10次稀释样品溶液序列的重复测量。MDL的确定方法是将10次重复测量的标准差乘以3，校正因子如下:

mdl = 3 x s10 x cdf

其中S10为10个重复的标准差，CDF为校正稀释系数。

表3。利益与所选波长的分析，方法检测限制（MDL）和观看模式

元素	波长	查看模式	毫克/公斤
艾尔	396,153	轴向	3.
Ca	227,546	径向	125
Fe.	238,204	轴向	3.
米	279,077	轴向	25
m	259,372	轴向	1
如果	288,158	轴向	6
“透明国际”	368519年	轴向	1

表3显示了具有选定波长，观看模式和MDL的相关分析物。然后评估该方法的精度和准确性。通过制备和定量各种认证参考材料（CRMS）的10重复来确定精度，而通过测量CRM的元素回收来确定精度。欧洲杯足球竞彩

表4和5显示了每个CRM获得的结果。因此实现的精度和精度表明，开发方法表现得非常良好。

表4。Techlab ECRM 701-1（石灰石）的精度和精确测量

元素	波长	平均实验值（％）n = 10	认证价值（％）	准确性（ ％ ）	精度(%)
艾尔	396,153	0,29	0,29	99.	3.
Ca	227,546	38,2	37,7.	102.	4
Fe.	238,204	0,69	0,73	95.	3.
米	279,077	0,37	0,36	102.	3.
m	259,372	0,02	0,02	98.	3.
如果	288,158	0, 95	0, 93	102.	3.
“透明国际”	368519年	0,02	0,02	103.	3.

校正稀释因子= 571

表5所示。NIST SRM 88b(白云石)的精度和精度测量

元素	波长	平均实验值（％）n = 10	认证价值（％）	准确性（ ％ ）	精度(%)
艾尔	396,153	0,18	0,18	104.	1
Ca	227,546	21日,1	21日,4	98.	1
Fe.	238,204	0,19.	0,19.	99.	1
米	279,077	12,8	12,7.	101.	1
m	259,372	0,01	0,01	115	1
如果	288,158	0,52	0,53	99.	3.
“透明国际”	368519年	0,01	-	-	1

校正稀释因子= 571

对CRMs和样品(表6)进行了预熔合峰值，以检查元素回收率的准确性，也验证了所开发的方法。

表6所示。融合尖峰上的恢复结果（n = 5）

元素	波长	＃505（％）	＃506（％）	＃507（％）	＃508（％）	#509 (%)	ECRM 701-1（％）	SRM 88b (%)
艾尔	396,153	114	103.	104.	112	95.	103.	101.
Ca	227,546	102.	92.	103.	88.	95.	95.	91.
Fe.	238,204	100.	76.	90.	85.	92.	67.	91.
米	279,077	104.	91.	88.	90.	89.	87.	91.
m	259,372	95.	98.	91.	91.	93.	96.	97.
如果	288,158	99.	80	96.	92.	86.	91.	93.
“透明国际”	368519年	108.	99.	94.	92.	93.	100.	101.

注释：
•穗浓度比样品和CRM溶液中的浓度大（校正因子：1143）的浓度超过50至100％。
•如果浓度< MDL，加±10倍MDL值。

结论

硼酸悬浮液与Optima™7300 DV（同时ICP-OES）具有优选的分析能力，用于分析普通石灰产品，如白云石和石灰石，具有出色的分析速度，精度，准确性，恢复和稳健性。它们能够满足指定用于分析融合样本和其他类似的高矩阵样本的需求。

在各种参考材料和样品中确定的金属组分显示出优异的精度。欧洲杯足球竞彩因此，硼酸硼熔融方法提供了完全溶解石灰产品的合适溶液。这种自动化方法快速，简单，易于使用。此外，它不需要高技能的操作员，并消除使用刺酸。

这些信息已经从Claisse提供的材料中获得、审查和改编。欧洲杯足球竞彩

有关此来源的更多信息，请访问Claisse。